Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Рекомендованные сообщения

Если серьёзно, то предложенные раствор нельзя назвать регенерируемым.

Ну почему же? Пока есть "расходные" аммиак (или хлорид аммония) и солянка - процесс идет. А с "медной" частью получается как с делящимися материалами в реакторе на быстрых нейтронах - чем больше пользуешь, тем больше имеешь. ;)

 

И излишки всегда можно "законсервировать", высадив содой основной карбонат меди (если заниматься упариванием лень). Потом всегда можно "рестартовать" с этого малахита - для этого понадобятся те же "расходники", аммиак и солянка.

 

20% аммиак доступен без особых проблем. Солянка - прекурсор, но купить у меня ее проблем не составило (оформили доп. бумажку, и все).

 

Ах, да, еще перекись... Но если уж поднимать пятую точку на покупку солянки, то и с перекисью решаемо. ;)

Изменено пользователем Velund

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Дело не в "пятой точке" - ведь я уже описал ситуацию, описал цель и причину постановки именно такой задачи.

...Сегодня попробовал перкарбонат ( персоль) и электролит для аккумуляторов - снова не получилось. Странно - лет десять назад, вроде из него "кису" делал, - наверное, выдохся...

Ещё интересное явление. После травления в смеси сульфата меди и хлорида натрия остаётся осадок голубовато-зелёный с зелёными вкраплениями. Растворил в серной, частично,- очень красивый темно-зелёный раствор не травит медь; добавил соль - тоже практически не травит; кинул в раствор железо - медь почти не выпадает. Весёлая химия! :) К слову сказать, в этом осадке, пролежавшем 2-3 года или больше практически нет карбонатов - не шипел в кислоте. 


То, что выпадает и есть Fe(III), основные соли, а выпадают они из-за низкой кислотности, не важно, это хлорид, нитрат или сульфат. Основные соли Fe(III) начинают выпадать в осадок или образовывать золь при рН>1.5.

А вот и не так всё просто, как мне кажется. Сегодня растворил железный садовый купорос - голубовато-светлозелёные кристаллы, сохран вполне удовлетворительный. В воде ~50"С,- сразу цвет стал бурым : это из-за скорее слабой концентрации, чем из-за перехода в трёхвалентное состояние, как мне кажется,- как думаете?

Через 3-5минут - бурый осадок, количество осадка не изменилось и через несколько часов. Этот переход означает, что среда сама станет кислая из-за гидролиза соли - ведь так? Так зачем подкислять ещё? Суть рассматриваемого метода и заключается в том, чтобы удалялись лишние ионы железа на одной стадии, а на другой стадии вводились в раствор для вытеснения меди. И в принципе, мне не важно, будут удаляться трёхвалентные или двух, а так же не важно - сколько кислотных остатков ион захватит, так как главное, что часть остатков всё равно должна оставаться в растворе - с медью. Пишут, что сульфаты железа применяют при очистке воды - там указывают выпадение только гидроксидов...

Сульфат железа (ll) смог лишь освежить закисшую поверхность меди,- может и травит, но пока скорость мне не нравится.

В случае, когда я выделял из раствора медь на железе в относительно герметичной таре, бурый осадок появлялся только после стояния слитого раствора на воздухе в широкой плоской таре. Можно ещё предположить, что трёхвалентное железо выпадает в первую очередь, а двухвалентное остаётся, поэтому и не могут окислить медь в последствии. Тогда - да, нужно их растворять... кислотой или ещё как-то, комплексами, например...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Дело не в "пятой точке" - ведь я уже описал ситуацию, описал цель и причину постановки именно такой задачи.

...Сегодня попробовал перкарбонат ( персоль) и электролит для аккумуляторов - снова не получилось. Странно - лет десять назад, вроде из него "кису" делал, - наверное, выдохся...

Ещё интересное явление. После травления в смеси сульфата меди и хлорида натрия остаётся осадок голубовато-зелёный с зелёными вкраплениями. Растворил в серной, частично,- очень красивый темно-зелёный раствор не травит медь; добавил соль - тоже практически не травит; кинул в раствор железо - медь почти не выпадает. Весёлая химия! :) К слову сказать, в этом осадке, пролежавшем 2-3 года или больше практически нет карбонатов - не шипел в кислоте. 

А вот и не так всё просто, как мне кажется. Сегодня растворил железный садовый купорос - голубовато-светлозелёные кристаллы, сохран вполне удовлетворительный. В воде ~50"С,- сразу цвет стал бурым : это из-за скорее слабой концентрации, чем из-за перехода в трёхвалентное состояние, как мне кажется,- как думаете?

Через 3-5минут - бурый осадок, количество осадка не изменилось и через несколько часов. Этот переход означает, что среда сама станет кислая из-за гидролиза соли - ведь так? Так зачем подкислять ещё? Суть рассматриваемого метода и заключается в том, чтобы удалялись лишние ионы железа на одной стадии, а на другой стадии вводились в раствор для вытеснения меди. И в принципе, мне не важно, будут удаляться трёхвалентные или двух, а так же не важно - сколько кислотных остатков ион захватит, так как главное, что часть остатков всё равно должна оставаться в растворе - с медью. Пишут, что сульфаты железа применяют при очистке воды - там указывают выпадение только гидроксидов...

Сульфат железа (ll) смог лишь освежить закисшую поверхность меди,- может и травит, но пока скорость мне не нравится.

В случае, когда я выделял из раствора медь на железе в относительно герметичной таре, бурый осадок появлялся только после стояния слитого раствора на воздухе в широкой плоской таре. Можно ещё предположить, что трёхвалентное железо выпадает в первую очередь, а двухвалентное остаётся, поэтому и не могут окислить медь в последствии. Тогда - да, нужно их растворять... кислотой или ещё как-то, комплексами, например...

Подкислять надо, что бы не шел гидролиз, что Fe(III) не уходило из раствора, а оставалось в нем.

Степень гидролиза зависит от разведения, по этому при обработку воды гидролиз идет до гидроксидов. У вас же это основные соли и гидроксиды.

Fe(II) начнет выпадать при рН>8.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

:) Да, я это и сам знаю - но спасибо. Сутки примерно простоял раствор - окислившаяся поверхность меди стала свежей сразу, но скорость растворения, если оно есть, меня не удовлетворяет. Раствор стал ещё бурее, мутнее - после добавил весьма существенное количество серной, чтобы раствор сначала стал прозрачным, а через минуты 3 стал бледно-зелёным - :). Короче визуально следов Fe3+ я не вижу, даже если и допустить, что Fe(lll) менее доступно, чем Fe(ll) и накапливалось в осадках, - постояло ещё несколько часов - пока нет заметного растворения меди в кислой среде и с доступом воздуха. Пока нет новых идей с железом, подумаю над вариантами с медью : Cu (ll)-> Cu(l). Какие методы можете предложить в первую очередь , чтобы с минимумом расхода реактивов на поддержание раствора в рабочем состоянии ? ...Судя по результатам с осадком после травления в растворе CuSO4+NaCl , переход CuCl->CuCl2 под действием воздуха тоже не очень быстрый. Можно ли ускорить этот процесс без применения окислителей ( кроме нагревания) ?

Изменено пользователем Хоббит)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Всё ж таки есть некоторые надежды на растворы с ионами железа : были у меня растворы-отработки, из которых я удалил медь цементацией железом. Кислотность почти нейтральная - с железом растворы не реагировали сколько-нибудь заметно. Так вот , после выделения меди эти растворы всё же имеют способность растворять фольгу и даже ножки электронных компонентов ( не всех производителей - а только медные ). Сейчас изучаю пока что сколько сможет растворить заданное количество раствора - насыщаю медью... Скорость неудовлетворительная - но это будет следующий вопрос, после второй регенерации железом, - очень нескоро. С порошковыми навесками меди эксперименты бы шли быстрее. :)

Вот ещё ссылка на краткий обзор методов травления : http://www.tech-e.ru/pre_28_8_13_etr.php


Кстати, в том обзоре делаются похожие выводы и наблюдения, что я упоминал. Однако их "регенерация" не во всех примерах ею является. :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В Сети есть монография по теме Химическое растворение меди и ее сплавов(08)Хоботова Е.Б.и др.PDF

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо. http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?p=97908


...Интересная публикация - не мой уровень, конечно, но уже есть подтверждения многим догадкам и запланированным экспериментам,- например, совместное травление Fe(lll)  и Cu(ll)... , и куча полезной информации.

А кто-нибудь сталкивался практически с растворением меди в углекислом аммонии или других его солях ? http://industry-portal24.ru/fiziko-himicheskaya-geotehnologiya/290-produktivnye-rastvory-vyschelachivaniya-chast-1.html

Изменено пользователем Хоббит)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В 100 мл аптечной 3% перекиси водорода растворяется 30 г лимонной кислоты и 5 г поваренной соли. Этого раствора должно хватить для травления 100 см2 меди, толщиной 35мкм. Безопасно ли травление платы в таком растворе .Опасны ли пары ? И какие выделяються газы ядовиты ли они ?

Я так делал, но если честно то не очень получилось: https://youtu.be/5HOG3qhEkXw

 

Я могу посоветовать способ лучше но если Вас интересует способ чтобы было безвредно для человека то..... Паров нет только но трогать руками раствор нельзя. 

https://youtu.be/5HOG3qhEkXw

post-104495-0-00969900-1462857725_thumb.jpg

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Из упомянутой чуть выше публикации - некоторые цитаты : "Щелочные  медноаммиачные  растворы  также  могут  быть эффективными  при  небольшом  количестве  аммиака.  В  подобных случаях  компонентами  водного  раствора  является СuСl2,  NН4Сl (и/или  NН4NО3,  (NН4)2СО3) и  МеОН,  где  Ме –  катион  щелочного металла,  наиболее  эффективна  щелочь  КОН . Замена аммиака на щелочь предохраняет от коррозии резиста, способствует повышению скорости травления, уменьшает летучесть аммиака, что особенно  сказывается  при  длительном  хранении  травильных растворов. "

Это, продолжая идею щелочного травителя. И далее : "Аммиачные  растворы  также  могут  содержать  другие окислители.  В  этом  случае  необязательно  присутствие  в  растворе ионов меди (II). Известны травильные составы на основе аммиака и солей  аммония,  в  которых  окислителем  служит  NаСlО2.  При  этом соли аммония могут быть  (NН4)2СО3 [309], либо NН4Сl ." Так вот, возникла новая идея - использовать смесь перкарбоната в качестве окислителя и щелочной среды и аммиачной селитры ( хлорида аммония нету... :( ). Но реакция на меди не прошла - возможно, всё же перкарбонат выдохся...


2 - Следующие результаты. Раствор из отработки после насыщения по-быстрому медью прошёл цементацию меди железом и фильтрацию. Это вторая "регенерация" - скорость растворения меди увеличилась, хотя стояние раствора на воздухе ещё не проводил.

Появился ещё один раствор-отработка после всяких старых экспериментов,- после выделения меди железом он способен растворять медь.

3-я Тема. Растворить медь в аммиачной селитре не получилось. :( Но заметил более важный факт - подобный раствор хорошо взаимодействует с зелёными окислами-гидратами, которые получаются на мокрой поверхности меди со временем. Это означает, что подобные реакции ограничены именно скоростью окисления меди воздухом ( так как другого окислителя нет ). Поэтому снова можно попробовать реакцию с солями Fe(ll) типа купороса, но особое внимание уделив окислению поверхности меди.

Изменено пользователем Хоббит)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вместо "стояния на воздухе" эффективней применить аквариумный компрессор.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...