Перегонка бромэтана

[LegendXumuk]

5 минут назад, the_Rion сказал:

глицерина и щавелки

Вы не поняли. Мне не нужна муравьиная или ацетондикарбоновая прям позарез. Я просто размышляю, на какой фарш пустить лимонку

[the_Rion]

Только что, LegendXumuk сказал:

Вы не поняли. Мне не нужна муравьиная или ацетондикарбоновая прям позарез. Я просто размышляю, на какой фарш пустить лимонку

 

Я лично не пробовал, но думаю, что из лимонной будет проблематично, хотя попробуйте, главное, это чтобы муравьиная не разлагалась, именно из-за этого синтез муравьиной в лабе делается через эфиры щавелки. Хотя, как я уже сказал, вполне возможно сделать через другой оксалат, не только глицероксалат. Заметьте что через тот же метанол тоже не делается, хотя я лично уверен что исходя из формальдегида вполне можно сделать. Но тогда формальдегид имхо стоило бы взять покупной, а не синтезом из метанола.

 

[Maxshevch]

У нас студенты 3 курса на практике по этой методике бромэтан делали. Однако, кроме КБр, серной к-ты и спирта в колбу клали ещё немного воды. Похоже, без неё КБр не р-ряется и не реагирует. Тогда со спиртом реагирует серная, и получается эфир и этилен, которые улетают. 

[the_Rion]

Вообще возможно что нуклеофильное замещение с этилхлоридом прокатит в ацетоне. В принципе не вижу большого резона делать этилбромид/этилиодид, они заменяемы этилхлоридом, хотя это несколько геморно. Зато синтез ЭХ несложен.

 

[Максим0]

0) Бромэтан - весма летучая штука, а учитывая попутное образование ещё более летучего эфира, охлаждать нужно действительно хорошо. Я охлаждаю пропуская газы после проточного холодильника через трубку с сеткой удерживающей колотый лёд.

1) Если заменить 110 мл концентрированной серной кислоты массой 200 г (90%) на 110 безводной серной кислоты массой 202 г, то выход диэтилового эфира сильно вырастет... но бромэтан должен всё равно оставаться главным углеродсодержащим продуктом.

2) Если масштабировать процесс, то выяснится, что избыток спирта в 2,2 раза относительно бромида калия - это жирно! Бромоводород из приёмника можно вернуть - добавив в водицу из приёмника гидроксид натрия и выпарив её - а из эфира сделать назад спирт проблематично.

[LegendXumuk]

У меня нету бромата калия сейчас... я не знаю как мне еще получить чистый br2. Я подумал, наверное чистым галогеном в чистый этиловый спирт получится то что надо. Там вроде как нужен какой нибудь осушающий агент. У меня гидроксид кальция есть.

Хм. У меня сейчас при нагревании KMnO4+ HCl + KBr, осадок растворился, раствор стал желтым. А почему тогда я думал что эта реакция не идетЧто там произошло?

Upd А стоп, KBr + KMnO4 + H2SO4 же. Точно
Да будет бром!

Изменено 1 Декабря, 2018 в 21:33 пользователем LegendXumuk

[aversun]

5 минут назад, LegendXumuk сказал:

У меня нету бромата калия сейчас... я не знаю как мне еще получить чистый br2.

Ну так получайте бром через KBr + MnO2, как у Карякина прописано.

Или с K2Cr2O7 по прописи у Брауэра

[the_Rion]

Чего бы бром просто хлором не вытеснить? Соли везде навалом, электричество тоже не дефицит. Еще и дешевле будет, чем с бихроматом.

 

 

Изменено 1 Декабря, 2018 в 22:00 пользователем the_Rion

[LegendXumuk]

7 минут назад, the_Rion сказал:

Еще и дешевле будет, чем с бихроматом.

Дак мне его особо не жалко. Я в одном месте нашел целый килограмм дихромата. Одну банку оставил там, одну взял себе. 

 

7 минут назад, the_Rion сказал:

Чего бы бром просто хлором не вытеснить?

Не совсем понял, как вы предлагаете это сделать.

 

7 минут назад, the_Rion сказал:

Тем более с тем же хлором легко сделать ЭХ, потом обменять с KBr по нуклеофилу

Было бы неплохо и то и то сделать. Видите ли, я решил, что все образцы, которые я хочу целенаправленно синтезировать, я буду коллекционировать. И очень хочу чтобы первым стал этилбромид
Грубо говоря, синтез ради коллекции.

Изменено 1 Декабря, 2018 в 22:03 пользователем LegendXumuk

[Arkadiy]

6 часов назад, LegendXumuk сказал:

Вот и я подумал,что чем меньше реагентов, тем спокойней. 

Кстати, что можете подсказать по поводу получения муравьиной кислоты из лимонной? Есть просто баночка советская, не пропадать же ей. А муравьинка часто используется в органическом. Есть какие то варианты как ее разложить и потом отогнать муравьиную?

что это? как это гуглить?)

Муравьинка стоит копейки 100% чистая и она не прекурсор., а  вы наверняка получите грязь , непригодную для синтеза!

2 часа назад, the_Rion сказал:

Вообще возможно что нуклеофильное замещение с этилхлоридом прокатит в ацетоне. В принципе не вижу большого резона делать этилбромид/этилиодид, они заменяемы этилхлоридом, хотя это несколько геморно. Зато синтез ЭХ несложен.

 

Этилхлорид -ГАЗ! А бромистый и йодистый этилы - жидкости, к тому же более реакционноспособные, так как бром и йод  -лучшая уходящая группа, чем хлор