terri
-
Постов
1952 -
Зарегистрирован
-
Победитель дней
2
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные terri
-
-
27.10.2021 в 16:40, XuMuK сказал:
Да, это новая фича - звания.
При чем баллы даются за разные действия - ...
Ну в общем за активность.
А я-то думаю, почему начали все дружно друг друга "лайковать "!
Тоже ведь форма активности.
А те, у кого 14/14, у них это потолок?
-
27.11.2021 в 21:48, yatcheh сказал:
В избытке перекиси должно получиться. Другое дело - выпадет ли она в осадок? Насколько она растворима?
мета-хлорбензойная нерастворима в воде .
все равно пойдет реакция с перекисью , как Вы думаете ?
28.11.2021 в 11:24, Loiso Pondohva сказал:Как так, органика, и чтобы прям вообще ничего не желтело!
да легко !
при нормальной температуре некоторые реакции протекают так , что вообще ничего не желтеет .
-
а если продукт бесцветный , с какого перепугу смесь должна желтеть ?
-
вот-вот! ?
поэтому с осадком лучше - чем больше его образовалось , тем успешнее реакция ... и тем меньше безысходности ?
моя радость , наверное , пропадет , если узнаю , что хлорбензойная нерастворима в воде
-
в воде mCPBA плохо растворима, но держит воду (примерно 30%)
получается , что если реакция , вернее , как Вы правильно заметили , нуклеофильное замещение с перекисью пойдет , то это будет заметно по появлению осадка , что было бы даже кстати ?
а то сколько реакций идет , а ничего визуально не видно ?
-
доброго времени суток !
можно ли получить mCPBA из мета-хлорбензойной кислоты окислением перекисью при нормальных условиях ?
например , по аналогии получения пермуравьиной кислоты ? спасибо
-
У Вас установлен хемдров?
-
17 часов назад, Елена-Алексеевна сказал:
Доброго времени суток! Дорогие химики, у меня ревмопробы были ++++, выясняли золотистый стафилококк, ...
Елена-Алексеевна, а где он у Вас обитает?
Если в горле или носоглотке, то дело поправимо!
Вот по поводу антибиотик не уверена, что так долго надо было их брать.
-
Очень интересно! Спасибо за ссылку!
Век живи, ...
Вода там, правда, активно образуется, но это такая новая реакция для меня, что интересно посмотреть, что все там будет происходить.
-
т.е. Вы предлагаете заменить мой растворитель на ацетонитрил?
Надо подумать, как это может помочь!
-
-
Тогда попробую с бензоилпероксидом, раз говорите, что и он может окислять.
Он тоже продается 70%-ный, как и mCPBA.
Да, Оксон сильный. Я его пробовала в этаноле, ацетоне и этилацетате. Результаты всегда были разные, но не то, что нужно. А вот в бутилацетате не пробовала.
Просто опыты убеждают, что растворитель играет важную роль.
-
1
-
-
А не воспламенится ли этот бензоилпероксид от косого взгляда?
Из таких безопасных хочу Оксон попробовать, если, конечно, он растворится, хотя бы частично, в спирте.
-
1
-
-
Нет, ни одно из перечисленного Вами не подходит. Хлориды, хромы и подобное не рассматриваются.
Пербензойная - может быть. Но как ее приготовить без воды? Если только из гидроперита в органическом растворителе?
Но это, наверное, фантасмагория.
-
Да, согласна, судьба субстрата меня волнует.
ГЖХ показал только ИПА и бутилацетат и их примеси.
Я пересчитала мольное соотношение окислителя и субстрата.
По методике mCPBA дается небольшой избыток к субстрату: 1,3.
Такой же избыток я хотела дать и гидроперита и была уверена, что именно так и сделала.
Но вот сейчас пересчитала и ужаснулась.
До этого все опыты проводились с 0,2 г субстрата, а последний перед гидроперитом был с 1 г.
Соответственно и mCPBA там было в 5 раз больше.
А в опыте с гипроперитом субстрата я взяла 0,2 г, а рассчитала по mCPBA для 1 г.
Балда, конечно!
В итоге в моем опыте с гидроперитом его был огромнейший избыток: 6,5.
Ничего, придется все повторить.
И для простототы и сравнения проведу два оптыта:
1. Гидроперит/субстрат=1 (мол.)
2. Гидроперит/субстрат/уксусная кислота=1 (мол.)
Спасибо большое!
-
1 час назад, avg сказал:
В принципе, расслоение это еще не конец света, если субстрат склонен к окислению, то пусть себе Н2О2 диффундирует в органический слой при перемешивании. Но похоже субстрат не очень склонен)
Честно говоря, на ГЖХ я не нашла ни продукт, ни субстрат.
Образец брала верхнего слоя, нижний выглядел как что-то непрозрачное, белое, негомогенное. Продукт, если бы образовался, и субстрат, как пить дать, должны были бы быть в органическом слое. Спрятались!
-
1
-
-
1 час назад, avg сказал:
В этаноле гидроперит почти также растворялся.
Исходное вещество уксусной кислоты "не боится". Окислительная система "уксусная кислота-перекись водорода" очень хорошая, но вода - неприятель в моем случае.
-
1
-
-
05.11.2021 в 10:57, avg сказал:
Двухфазной система станет не сразу, взаимная растворимость будет и не малая. Хорошее перемешивание тоже не помешает.
кое-как гидроперит растворился в ИПС ,
а двухфазная система возникла почти что сразу .
продукт не образовался .
может , уксусной кислоты прибавить к гидропериту ? это поможет улучшить его растворимость в ацетате и вообще окислительные свойства ?
-
а как с температурой быть ?
при использовании mCPBA окисление происходило при нормальной температуре
а при гидроперите лаб. температуры будет достаточно или лучше немного подогреть ?
-
31.10.2021 в 22:39, squeak2009 сказал:
Подскажите условия перегонки альдегидов с водяным паром ...
у Вас альдегид в воде растворим ?
перегонки с водяным паром обычно эффективны для нерастворимых в воде веществ
-
13 часов назад, Arkadiy сказал:
Вам мочевина мешать не будет?
Может вам лучше надуксусной кислотой окислять?
с мочевиной , признаться , в первый раз встречаюсь , а она , оказывается , почти нейтральна
так что вопрос о нейтрализации снимается , а будет ли она мешать - посмотрю
надуксусную видела 40%-ную , воды слишком много , вода - яд для меня ( в моей реакции , конечно ) ,
как бы это странно ни звучало
-
12 часов назад, avg сказал:
Можно подумать о применении в качестве растворителя ацетона, метилэтилкетона или циклогексанона.
И если окислять гидроперитом, то с присутствием воды в реакционной массе так или иначе придется считаться.
гидроперит у меня растворился в этаноле 96%-ном ,
может , эти 4% воды мне не помешают , попробую в этаноле
но как с бутилацетатом быть ? в нем хорошо окисление шло
если этаноловый раствор гидроперита прибавлять в ацетат , то ведь двухфазной системы не избежать ?
-
1
-
-
это я понимаю , что кислоты в гидроперите нет , но ведь это амин , его надо как-то нейтрализовать после окончания реакции ?
да , конечно , успешно не получится заменить mCPBA , выход наверняка будет хуже , но это не повод не попробовать .
вот я и обратилась за советом сюда , чтобы не напортачить на старте .
mCPBA я потихоньку прибавляла в реакцию в виде раствора в бутилацетате. а вот как прибавлять гидроперит ? насыпать сразу весь ,
если , уж , он не растворяется в ацетате ?
вода исключается из рассмотрения .
-
3 часа назад, avg сказал:
В протонных полярных, спирты амиды по крайней мере. Лучше было бы немного конкретизировать задачу, и как понимать нейтрализовать?
хорошо
провожу окисление в бутилацетате и в качестве окислителя использую м-хлорпероксибензойную кислоту , которая хорошо растворима в ацетате .
после окисления нейтрализую кислоту c помощью Na2CO3 .
а теперь хочу попробовать вместо кислоты использовать для окисления гидроперит . вот он будет растворяться в ацетате ? и его ведь тоже , по аналогии , надо нейтрализовать ?
-
1
-
Как окислить перекисью?
в Общий
Опубликовано
а перекиси раза в три больше по молям хватит ? или скорее дать столько , чтобы перемешивалось ?
вот как на Ваш взгляд , это нуклеофильное замещение где легче пойдет при прочих равных условиях - в случае с муравьиной или с мета-хлорбензойной ? спасибо
так , уж , договорите анекдот ! пожалуйста