-
Постов
1275 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Весь контент the_Rion
-
Да вы гоните NH2SO3H = SO2 + SO3 + N2 + Н2О И с водой SO3 не протянет долго, вот и все. И вся фигня у Лидина где SO3 плюс вода, это беспонтовая хрень, там сразу серняга будет. Пиролиз сульфатов это в принципе более-менее доступное комнатным хуимикиам, ахахах ?
-
Ну а я что тебе писал, наверняка пиросерная. Она при нагреве разлагается на сернягу и SO3. Если выше разложения гидросульфата не греть. Иначе тогда вода лезть тоже будет. Собрать бы газы эти которые выделяются, конденсируются они или нет...
-
Тебе бы бумажку индикаторную в дым этот внести, если она есть конечно у тебя, бумажка такая. Было бы намного понятнее тогда. Ну ок, я попробую пиросульфат с сернягой погреть, посмотрю что там народится. Не знаю правда когда время будет этим заниматься, хз. Но попробую.
-
Он без запаха. Белый густой дым, который может стелиться под потолком. Не такой как пары воды, эти по всему воздуху стоят, а SO3 лезет наверх. Ну, это когда он в газообразном виде.
-
K2S2O7 + 2H2SO4 = H2S2O7 + 2KHSO4 Куда больше на правду похоже, ебучая пиросерная кислота получается И для хлорсульфоновой тогда H2S2O7 + HCl = HSO3Cl + H2SO4 ее потом действительно в вакууме отгонять придется, чтобы гидросульфат не начал отщеплять воду, т.к. он вместе с пиросернягой идет побочкой. Вот это все сука блять может и прокатит, надо пробовать.
-
Ну да, это само собой повысит температуру, я так не делал попросту, не посчитал надобным. Я пришел ко мнению что лучше воспользоваться мангалом. А если пропановой горелкой греть дополнительно, то тем более. Но проблема в том что я не нашел это ни удобным, ни дешевым, баллон на горелку стоит 100 рублей, уголь дешевле обойдется. Ты сернягу с пиросульфатом при какой температуре смешивал кстати? Он в ней растворяется?
-
А вообще я скажу откуда ноги растут у пиросульфата натрия и почему все пыталиь калить именно его - Причина простая - гидросульфат натрия можно тупо купить готовый как средство для бассейнов, вот и все. Ну то есть чтобы самим как можно меньше делать, ведь калиевый пиросульфат надо с 0 делать начинать, а натриевый уже не с 0, а он почти готовый, просто прокалить гидросульфат купленный и все! А то что там греть дохуя надо, это уже другой коленкор, и имхо в плане пиролиза пиросульфат натрия это лютая хуета на самом деле.
-
Ну это стекло выдерживает примерно такую температуру до начала его размягчения, по научным данным. Мои данные примерно с этим совпадают, потому что я колбы в мангал сую, там 600С и с колбами ничего абсолютно не становится, я же не беру новые колбы после каждого раза верно? Верно! А смесь сульфата магния и пиросульфата натрия она действительно плавится при меньшей температуре, чем один только пиросульфат, и для этого хватает газовой плиты, а это максимум 400С, там 420С будет еле-еле. И при этом можно отогнать смесь серняги и растворенного в ней уже SO2, да именно SO2 а не SO3, а серняга берется оттуда что видимо я не досушил сульфат магния. Выше 400С я не стал греть эту смесь, потому что там мне уже мангал нужен, а значит смысла нет, но по литературным данным температура выделения SO3 из этой смеси будет ниже на 100С, чем у простого пиросульфата натрия, а это 700С, значит должна смесь при 600С отдавать ангидрид. А по факту я думаю там выигрыш градусов 80 я думаю, надо пробовать - в мангал засовывать и смотреть, газовой плиты не хватит потому что однозначно. А сульфат железа я точно не знаю, по одним данным это 470С, по другим 550С, но это все равно меньше чем 700С у пиросульфата натрия, а у пиросульфата калия примерно от 400-450С и до 600С, т.е. в принципе пиросульфат калия и сульфат железа подходят лучше и там нужно не 700С а до 600С, это выигрыш 100С И эти 100С имеют значение т.к. нагрузка на боросиликат будет меньше, а 700С это очень дохуя для него, он то держит 700С, но только на пределе уже, нагрузка крайне сильная - может не выдержать. Поэтому для стекла лучше 600С и не больше, ну максимум 650С и то не очень долго. А 600С боросиликат 3.3 держит хорошо, я пробовал, температуру мерил и все такое. Могу точно сказать одно - что пиросульфат натрия для пиролиза очень хуево подходит, просто слов нет настолько это хуевая вещь... Я просто заебался с ним нереально... Азотку очень многое в ноксы превращает вобщем-то...
-
Да все бы так делали, если можно было пиросульфатом выделить ЭСОтри из серняги, ты не находишь? Ведь реактив то в принципе проще пареной репы и мне лично его проще сделать чем достать где-то ПЭДваОПять или там метафосфорную кислоту делать, она тоже может высушить сернягу до SO3
-
Знаю, знаю. Такая методика тоже существует. Только она так и не привела меня к олеуму, хотя смесь в целом плавится ниже, чем чистый пиросульфат натрия. Поэтому я думаю стоит подвергнуть пиролизу либо пиросульфат калия, либо сульфат железа 3. Главное, делать это не в день Шаббата. Это тоже довольно важно, я не сомневаюсь. Чтобы было кошерно. Когда то я был близок, и меня отделяло может всего лишь 100С от олеума, но теперь все будет иначе. Я думаю пиролизовать либо пиросульфат калия, либо сульфат железа 3, при условии что нужно будет больше угля и воздуха, имхо это более перспективно,чем добавлять сульфат магния, к тому же действовать надо жестче, но с другой стороны избежать пожара, используя мангал... Тем более что боросиликат 3.3 держит 820С до начала размягчения стекла...
-
Ну кстати пиросульфат неплох если надо укрепить скажем 90% сернягу до 98%, это да, если действительно работает и там погонится азеотроп 98%, но только из-за того что на укрепление серняги тратить SO3 невыгодно, 1 грамм воды требует 3,5 грамма ангидрида для конверсии его в сернягу, поэтому да, если пиросульфат может сушить, то это отлично для скажем, 90% серняги чтобы укрепить до 98% азеотропа, это будет дешевле и проще,чем крепить ангидридом это да. Но как олеум не знаю, наврят ли. Если считать что олеум именно раствор SO3 в 100% серной кислоте и больше никаких абсолютно компонентов в составе нет. Хотя не, стопэ... Если там будет гидросульфат, то серняга азеотроп при 340С гонится, гидросульфат начнет воду отщеплять, бля тут нельзя отогнать получается даже. Поэтому люди мудохаются с пиролизом, т.к. на то есть причины. Я по-прежнему рассчитываю запихать пиросульфат в мангал, думаю он на 100С ниже чем нариевый разлагается. Надеюсь я прав. Хотя хз...
-
Это не олеум тогда. Олеум суть раствор SO3 в 100% серной кислоте Не уверен что эта смесь даст к примеру хлорсульфонку с HCl. В ряде случаев олеум нужен настоящий. 100% серняга не гонится, она отделяет от себя SO3 и гонится 98% азеотроп
-
Я кстати честно говоря нихуя не понял йумора с пиросульфатом... По Карякину, если перегонять моногидрат, т.е. 100% сернягу, она разложится до азеотропа 98%, т.е. отвалит SO3 Значит будет полюбому не олеум, а раствор олеума с побочкой в виде сульфатов калия разных, т.е. не соответствует сущности олеума, и будет типа грязного олеума. Поэтому по-любому на кошерный олеум нужно насыщать сернягу именно SO3, его получать пиролизом. Либо если даже с пиросульфатом получится олеум (грязный с разными сульфатами калия, т.е. средний, кислый и пиросульфат), то может быть можно отогнать от него SO3, хз.. и уже им насыщать сернягу тогда.
-
Пиролиз сульфатов при высоких температурах, с выделением SO3, далее насыщение серной кислоты ангидридом.
-
Удобрение нереально грязное, какое-то серое там непонятно что, то ли глина то ли черт знает что там вообще, еще и плохо растворяется, я покупал как-то, чтобы сделать флюс на плавку алюминия, очень муторно добывать оттуда хлорид калия и он стремный какой-то, то есть слишком грязный. Я нашел вроде пишут что якобы можно As a matter of facts, I actually pulled of this exact reaction just the other day. I wanted to make KCl by mixing 30% w/w hydrochloric acid, with solid KNO3. This resulted in an endothermic reaction, producing the ions you also mention in the above postulate (K⁺, Cl⁻, NO3⁻ and H3O⁺). However, it is possible to seperate the KCl by recrystallization. I reacted 100mL 30% hydrochloric acid with 83g of powdered potassium nitrate, yielding about 45g of crude KCl after crystallization. Здесь https://www.scienceforums.net/topic/15307-hclkno3-to-make-hno3/page/2/ В принципе я могу попробовать, у меня KNO3 просто нереально много, хоть завались им, а соляную можно просто купить здесь, я ее никогда не делал сам даже, а покупал.
-
Я не знаю, обычно при хлорировании берут катализатор уксусный ангидрид или ацетилхлорид, они в ессенции долго не протянут, их вода уничтожит. По хорошему надо хотя бы серу как катализатор, вроде фосфор можно еще, только им от воды тоже каюк, они должных сперва хлорироваться и потом стать катализаторами, а в эссенции воды 30%. Еще лампу надо бы УФ, скажем ДРЛ ртутную взять и конденсатор к ней еще, чтобы она включалась, потом бьеш колбу внешную и остается маленькая колбачка внутри, хорошо еще кожух сделать чтобы не во все стороны светил УФ, и очки защитные против УФ, светить лампой плюс катализатор и кипящая ледянка, туда хлор гнать. А если ледянку без ничего вообще, это будет долго очень я пробовал, гнал хлор туда в нее больше ничего с ней не делал не добавлял и не светил ничем, ну это фигня - там почти нихрена не хлорируется, если только сутками туда хлор вдувать... А можна KCl нарожать из KNO3 и крепкой соляной кислоты? Прокатит, нет?
-
Реми вот пишет А насчет сульфурила с ледянкой или муравьиной пишет Рябчиков, без подробностей, пишет что можно их брать и все. Больше ничего у него не сказано. Да это вообще ппц, слов нет просто, я помню эту методику. ДМФА не знаю, а растворитель любой инертный по отношению к реагентам и продуктам, но я думаю что хлор и оксид серы должны быть в нем также растворимы, а скорее всего хлор и SO2 в ледянке сколько-то растворимы, а если не были бы растворимы то просто пробулькивались бы и улетали, имхо так. Просто ледянка без катализатора плохо хлорируется в хлоруксусную, поэтому она лучше подходим я так понимаю. А делать ее видимо из плавленого ацетата натрия и 98% серняги, но я лично покупал готовую.
-
Наверное если дает то нужен растворитель, например ледянка или муравьиная. Ключников или кто там пишет ведь, что сульфурил можно получить без камфоры и угля, вместо них якобы можно брать ледянку или муравьинку, ну в принципе вполне, без катализатора ледянка не будет так просто хлорироваться. Наврят ли сухая соль будет реагировать со смесью газов, а блять да и кстати то говоря небось сушить надо сперва кстати, я бы сперва пропустил бы через конц. сернягу эту смесь ебучую.
-
Ну следы сульфурила вполне могут быть, я ж говорю, в патенте про тионил написано, сульфурил при разных температурах может разлагаться, а может и комбинироваться назад из газов, опять же... Там может сульфурил туда-сюда, ну и вот, как бы да, смесь сульфурила следов и газы еще, вот и одышка. Просто надо условия эээ ну как бы скорректировать и направить в нужное русло и возможно будет препаративно работать, я без понятия. Надо подумать вобщем
-
На, http://www.fnm.msu.ru/images/files/documents/master/booklet_m_14.pdf страница 23 Вообще я ж говорю, польза может быть такова, по факту газовая смесь уже готова, SO2 и Cl2, это довольно удобно, не надо два газовых реактора ебашить, короче SO2 + Cl2 + SCl2 → 2SOCl2 То есть надо впердолить эту смесюгу газов в SCl2 и тогда должен получиться тионил, то есть надо пробулькать в хлорид серу эту хуету газовую, и тогда да, она может быть полезной, а так это фигня какая-то... Блэт, я делал пиросульфат, грел гидросульфат в помещении нежилом, ну и что тоже дымило маленько, тоже влажный воздух, это не показатель я думаю. Я не анализировал что там дымило, вода понятное дело, пары то есть воды. Ладно у тебя из холодильника не капало, но хоть какие-то капли должны быть имхо, не весь же холодос у тебя до 300С нагревался...
-
Смесь газов у тебя получается, вот и все, поэтому она не конденсируется нихуя. Дымит потому что воздух влажный. Да там должен сульфурил получаться, он бы получался, если эту смесь направить в камфору или уголь, и то ее сначала охладить надо, т.к. сульфурил при повышенных температурах разлагается, но с другой стороны это способствует также и образованию сульфурила, это описано немного в патенте про тионилхлорид, но сульфурилу нужен катализатор. У тебя возможно следы сульфурила образуются, за счет этого воняет Короче вот, уже делали эту хуету Получается газовая смесь SO2 и Cl Единственное может быть можно сделать тионил из пиросульфата по реакции с SCl2
-
Мне тоже не сильно верится, особенно, почему там сера будет в осадке, возможно сера не реагирует с сульфурилом, у того же Фурмана написано что сера реагирует с сульфурилом в присутствии AlCl3, без него возможно эта реакция слишком несущественна и почти не идет, либо может быть серу нужно отфильтровать на Шотте. Тем не менее имхо сомнительно, что можно будет взять и отогнать сульфурил, не убрав серу, т.к. она может быть летуча вместе с сульфурилом. В крайнем случае остается схема с камфорой по сульфурилу, т.е. из диоксида серы и хлора, делать это будет неудобно, но в принципе из гвоздей и крепкой серняги при кипении отделяется SO2 и думаю там хватит давления чтобы он зашел в реактор без помощи извне, вариант жечь саму серу на SO2 думаю не получится, либо надо тогда задувать образующийся дым насосом. Либо брать Fe2O3 или оксид хрома и калить до 500С емнип, далее вдувать SO2, но чую это опять мангал надо будет брать.
-
Там больше неприятно, чем страшно. Зато во много раз лучше чем на мангале жарить что-то, вот там просто пиздець какой-то, даже не знаю как сказать. Если схема через хлориды серы прокатит, тогда про пиролиз всяких сульфатов можно будет вообще забыть, мне лично SO3 интересует для получения тионила и хлорсульфонки, а так он не нужен мне. Если для этих целей достаточно будет хлоридов серы, то тем более мне олеум нах не нужен. Сернягу я просто перегоню и сделаю азеотропную, если будет нужно. Тем более выбивать воду из серняги олеумом это расточительно и его нужно на это довольно таки много, 90% сернягу проще будет разогнать и не тратить SO3
-
Самое реальное имхо по схеме из S2Cl2, при условии что у Фурмана все правильно, т.е. с сульфатами хлорид серы даст сульфурилхлорид. Потом по патенту сульфурилхлорид с хлоридами серы переходит в тионил. Как сделать из тионила или сульфурила хлорсульфоновую я пока не ебу, но это в принципе потом можно распедалить трабл, имея хоть что-то на руках для начала. Замечу что с хлоридами серы не нужно никаких ни 500, ни тем более 600 или 700С, просто плавишь серы и суешь под расплав хлор, довольно страшно, но в целом нормально.
-
Его делать неудобно будет. Сульфат нужно не лишь бы каким он был, а достаточно дешевый и чтобы легко делался. Потому и додумались ебланы на sciencemadness.org калить именно натриевый пиросульфат, а за каким чертом? Ну за таким что гидросульфат натрия пошел купил вон порошек для бассейнов и все, зачем что-то лишний раз делать, а то это надо бегать, пыжиться, так и ноги себе стереть недолго... Вот таблица железный сульфат 3 Как бы не сильно лучше чем пиросульфат натрия, но при 600С пиросульфат натрия только лишь дымит, а железный сульфат уже при ~620C я так вижу разлагается, ну это конечно до 680С разница всего 60 градусов, но в принципе можно попробовать... А должна что ли? Сернягу сушат чтобы отнять воду или окисями фосфора либо еще можно метафосфорной кислотой. Можно сделать SO3 емнип из гидросульфата натрия даже, но по реакции с моногидратом серняги, т.е. безводной, был такой патент... Может быть и с азеотропной пошло бы, которая 98% серняга.