Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

the_Rion

Участник
  • Постов

    1275
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент the_Rion

  1. Я не мерил температуру, когда делал эту реакцию, но могу сказать что повышение температуры ускоряет процесс, но при хорошем нагреве она все равно медленная. Причем сера летит в обратный холодильник, это тоже минус, надо следить чтобы не забило холодильник серой. Там плохо что сера в виде одного кома внутри серной кислоты плавает, это уменьшает площадь контакта серы и кислоты, возможно что можно делать все это при перемешивании, но я не рискнул, слишком стремно вся эта реакция выглядит при ее проведении, да и ампулы магнитные я не знаю выдержат ли горячую конц. сернягу, это надо тогда верхнеприводную мешалку со стеклянной лопастью например.
  2. Протекает эта реакция катастрофически долго, еле еле. Сера при этом плавает в толще серной кислоты в виде шара или кома, покрытого пузырями. Не советую эту реакцию, ее скорость крайне мала.
  3. Я чото подумал ты ацетонитрил хочешь сделать ? Я читал не помню где в каких книгах, но есть упоминания что якобы отнять воду у ацетамида можно не только оксидом фосфора, но и другими вещами, а какими именно, вот как раз про это и был молчок. Но в принципе теоретически можно взять фосфорную кислоту и прожарить ее до метафосфорной, она тоже активно жрет воду как не в себя отовсюду где может, поэтому возможно что она также сможет перевести ацетамид в ацетонитрил, но я не пробовал, кто знает сработает это или нет... Знаю что с помощью метафосфорной можно получить олеум из серняги... И это будет быстрее, чем возиться с бором, фосфорная это просто... И она довольно быстро жарится. Получается что-то вроде пасты или геля белого цвета, но я думаю на самом деле там ебаная смесь разных фосфорных кислот, и пиро и мета и поли фосфорные кислоты, но для олеума это работает.
  4. А если CH3I + KCN = CH3CN + KI Метилиодид заибашить из KI, метанола и фосфорной кислоты 85%. Ну и KCN я считаю тут обьяснять вообще нечего, и так понятно как его сделать...
  5. Реакция Зинина это восстановление с помощью сульфида аммония, или иных сульфидов, например натрия, а не вообще любое восстановление. Так-то нитробензол можно восстановить например фосфином.
  6. Это все хуйня, у тебя стакан калиброван хотя бы по воде? Тебе только если обьемной пипеткой отбирать нужный обьем и взвешивать, по стакану у тебя почти наверняка будет +/- в показаниях. Или самое точное имхо это ареометр АОН-1 соответствующий и плюс поправка на температуру.
  7. Его там не очень много метанола, отгонять довольно геморно все пять литров, я вот думаю может его можно выморозить, я знаю что паленая незамерзайка у меня где-то при -10 уже не поливалась, там по идее каша должна получаться, возможно метанол можно слить гораздо более крепкий с этой каши
  8. Там графит наверное есть в этой смеси, то что на фото очень на него похоже.
  9. Там во-первых должны быть никелевые ленты, свернутые в трубочку а между лентами черный порошек оксида кадмия ну или что там гидроксид, я не помню. Надо было отделить порошек от ленты и растворять их отдельно друг от друга, нахуя ты все вместе то растворял? Внешняя оболочка вообще стальная кмк, ее можно было просто выбросить. И вообще ты дышы почаще пылью кадмия и его соединений, если хочешь подохнуть.
  10. Да ничем практически, а только насекомыми. Я находил как-то такого, только взрослого, видимо упал. Поскольку ходить они не могут, то им тогда обычно настает пездець! Я даже звонил много кому и мусорам, и орнитологам, орнитологи просто сказали положи и забудь его нахуй! Либо бегай лови ему насекомых... Это не аист, которому пошел купил рыбу, наловил лягух ему... Поэтому я того стрижа просто очистил от клещей и положил на ветку, через несколько часов его там не было, возможно защепился когтями и смог взлететь, либо его кто-то сьел... Тут ничего не сделать, такова из жизнь, они в полете живут, я так понимаю! И то нахуй, птицам не всегда и помочь можно, я помню ехал на фуре по России, смотрю аист шароебится по обочине, а крыло одно свисает, и ничего не сделаешь, в фуру его не посадишь и в Румынию не повезешь! Если только кто-то из россиян его не подобрал и не вылечил, и ничего с этим не сделаешь, потому что даже если взять с собой, мне не дадут его вывезти из страны в страну, вот и все нахуй! Поэтому тут селяви... иногда можно что-то распедалить, а иногда ничего не сделать!
  11. Из 5-сульфосалициловой делать метиловый эфир я не знаю, даже из метилового эфира п-ТСК я не на 100% уверен что получится, это было только теоретическое предположение, ваять ради этой теории метиловый эфир п-ТСК я смысла не вижу, если только у кого-то уже есть готовый для испытаний. Лучше и проще я думаю просто хлорировать ледянку с каким-либо катализатором, например вальнув в нее перед этим серу, потому что если хлорировать спирт на хлораль и насыпать сначала в спирт серу и после хлорировать, то тогда вся сера растворяется, а можно и уже готовый S2Cl2 взять. NOCl я не знаю, формально это хлорангидрид азотистой кислоты и возможно он даже сможет превращать натриевые соли карбоновых кислот в их ангидриды или хлорангидриды, но беда в том что эта субстанция газообразная, его не удастся взять и размешать как следует с солью карбоновой кислоты, скорость этой реакции также может быть мала, а нагрев выше 100С как я понял из Википедии для NOCl разрушителен и разлагает его, единственное это вести все это дело в каком-то растворителе, но в каком... п-ТСК возможно что хлорируется NOCl в 4-хлорметилбензолсульфокислоту, но это можно просто хлором хлорировать п-ТСК, на тозилхлорид тут надо бы сульфохлорирование толуола с помощью хлорсульфоновой примеру.
  12. На сайте у Вовы серу уже плавили с нитратом, пишут что в основном получается 2KNO3 + 4S = K2S + N2 + 3SO2 а также SO3 и сульфат калия, но очень мало. Если сплавлять с углем то получается в основном поташ.
  13. Кстати да, я в России видел антифриз, или тосол, не помню, но там в составе были указаны кроме этиленгликоля еще и полиспирты, а это и есть и глицерин и пропиленгликоль, в другом антифризе глицерин вообще прямо указали в составе, так что да, автомобильный антфриз, там дофига чего может быть в составе, запросто может загораться. Я не уверен даже, что если и перегнать антифриз, то это даст чистый этиленгликоль, у меня такой этиленгликоль чем-то вонял и присадки ну или что там в составе за фигня кроме ЭГ, она под конец перегонки вообще разлагалась, это может быть в вакууме надо перегонять антифриз тогда.
  14. Не знаю, будет ли он молоться нормально или нет, я алюминий лил в болванки и резал стружку коническим сверлом, а с силумином дела не имел. На излом как рычаг он да, хрупкий, а если молоть то хз.
  15. Беар Гриллс в одной из серий зажигал антифриз с марганцовкой На 39:40 он это показывал
  16. Мне бесплатно отдали, правда не в России, он стоит лом копейки, изделия да, дорого, а лом копейки. Продавать им кстати нельзя, в России тоже нельзя, я даже как-то в России заезжал спрашивал, т.е. они продать могут фирме только, а частному лицу могут разве что отдать нашару. Да походи по металломкам, поспрашивай, может подарит кто-то магний тебе. Знаешь сколько туда металла всякого бомжи тащат
  17. Попробовал я кстати сделать SO2 из серы и серной кислоты 96%, ебать мой хуй это так много тепла надо подводить и все равно эта реакция идет очень медленно, но чем сильнее греешь, тем больше скорость. Происходит все так - сера плавится в один большой пузырь и чернеет, а на поверхности этого шара или пузыря появляются пузырьки газа и устремляются вврех. Единственный плюс только в том что SO2 в данном случае не содержит кислорода, не требует иметь сульфитов или иных солей или меди. Идет в целом с той же скоростью, что и травление железа в 96% серной кислоте, правда сера удобнее, т.к. железо дает нерастворимую соль, которая сильно засырает собой кислоту из-за чего реакция сильно замедляется. В принципе можно было бы периодически фильтровать кислоту от соли, но это надо стекловату или что-то типа того, но тоже геморно. С серой удобнее, но в целом этот способ очень уебищный, я просто в ахуе от того насколько мала скорость этой ебучей реакции....
  18. Судя по всему эти кристаллы это гидрат. Скорее всего дихлорацетальдегида. Вывод основан на том что я взял новый образец, то есть взял 96% спирт а также добавил к нему 1,85 грамм серы. При хлорировании сера растворяется, раствор прозрачный и бесцветный, но кристаллы белого цвета все равно выпадают, однако их намного меньше чем с 90% спиртом. То есть кристаллы забирают воду. Основывался на патенте СССР, там вообще-то берут S2Cl2, а не серу, но ввиду того что сера отлично смачивается спиртом и тонет в нем, я решил взять в дело серу. Температуру ебанул сразу 75С, вообще правда где-то читал якобы надо при охлаждении льдом начинать спирт хлорировать, типа может взорваться этилгипохлорит, но честно говоря у меня все прошло гладко, я реально не вижу никакой надобности ступенчато повышать температуру, правда я не до конца хлорировал, пока что отложил это дело на потом, но думаю что патент очень неплох. То есть думаю надо сразу под рефлюксом или при 70-75С сразу начинать хлорировать, вообще на сайенсмаднесс люди почти абсолютный спирт хлорировали, выходы там нормальные, вода в целом не нужна. Ну разве только ее следы, 4% вполне достаточно. Сам патент
  19. Если по 150 рублей на обочине покупать то там скорее всего метанол, во всяком случае шансов больше.
  20. Абгазы не едкие, их надо прогонять через воду и после раствор NaOH или соды, этилхлорид тогда очищается, но он беспонтовый вообще-то и его практически нет, надо брать минимум 96% спирт или более сухой даже, скажем 98%. Я думаю кристаллы это дихлорацетальдегид, то есть или гидрат или полимер, вполне похоже. Полимер выдерживает 120С. Гидрат в воде нерастворим, в хлормасле спирта думаю тоже https://ru.wikipedia.org/wiki/Дихлорацетальдегид Можно собрать кристаллы запихать их в сернягу и прокалить, тогда гидрат или полимер неважно перейдут в альдегид, или просто нагреть в колбе без ничего и отогнать.
  21. Из этанола будет дешевле, чем из ацетальдегида. Хотя из ацетальдегида тоже химически и технически возможно сделать, но все прописи во всех книгах только из спирта. Кстати я померил плотность жидкости, стало 1,00 а до хлорирования была 0,81 правда я думаю это очень мало и дохуя хлора ушло в кристаллы, которые по идее, был бы это хлоральгидрат или даже хлоральалкоголят должны плавиться уже давно при +70С, но это что-то другое, что-то хуевое и нахуй не нужное я так думаю. Привес составил 23 грамма, считая жидкость плюс кристаллы все вместе. Короче очень странно все это, разве водка была паленая поскольку я брал с рук канистру на улице ? гыгыгы. Хотя гналась она в терпимых температурных пределах для этилового спирта. То есть я думаю надо взять технический спирт, чуть подсушить или оставить даже 96% и делать из него с 0 заново, а тот образец из водки возможно лучше вылить нах, не знаю пока что с ним делать...
  22. Кстати да, тупанул я чего-то. В любом случае, я не уверен что утверждение о том что вода якобы повышает выход по хлоралю - верное. Единственное это попробовать еще раз с водочным спиртом, но укрепить до 96%. Хотя не факт, что эти кристаллы гидрат чего-либо. Ну в принципе поскольку солей в спирте нет, значит эти кристаллы это ацетальдегид, либо его хлорированная форма, моно или ди, либо гидрат чего-то из вышеуказанного, или как вариант, опять же - ацеталь или полуацеталь ацетальдегида или хлоропроизводное такого же характера, либо гидрат такого вещества. В любом случае у меня сложилось впечатление что выход по хлоралю должен будет упасть, надо бы конечно взвесить всю реакционную массу и определить привес, и хорошо бы взвесить отфильтрованную жидкость, а еще возможно лучше отфильтровать сейчас и хлорировать далее без кристаллов, это позволит узнать будут ли лезть кристаллы в текущем температурном режиме... Ну это уротропин либо метальдегид, честно говоря это не то что надо получится, даже сам ацетальдегид я не слышал чтобы хлорировали на хлораль. Мне только спирт хлорировать, и наверное если брать абсолютный спирт, либо как можно более безводный, то думаю кристаллы выпадать не будут, поскольку у меня сложилось мнение что появление этих кристаллов напрямую связано с количеством воды в спирте, кстати на сайенсмаднесс было пару отчетов по хлорированию спирта но там чуваки брали абсолютный спирт или близкий к нему, поэтому видимо у них не вылазили никакие кристаллы, потому что нет воды или ее очень мало было.
  23. Тогда было бы безопаснее дегалогенировать цинком, ну то есть восстановить до ДХУК. По идее кстати если прожечь дихлорацетат также как это делают с трихлорацетатом то вместо хлороформа должен получиться ДХМ, короче дихлорметан. А вообще ДХУК можно забабахать из хлораля с KCN, причем цианида надо мало, типа как катализатор он идет в данном случае.
×
×
  • Создать...