the_Rion

Да вы гоните NH2SO3H = SO2 + SO3 + N2 + Н2О И с водой SO3 не протянет долго, вот и все. И вся фигня у Лидина где SO3 плюс вода, это беспонтовая хрень, там сразу серняга будет. Пиролиз сульфатов это в принципе более-менее доступное комнатным хуимикиам, ахахах 😂

Ну а я что тебе писал, наверняка пиросерная. Она при нагреве разлагается на сернягу и SO3. Если выше разложения гидросульфата не греть. Иначе тогда вода лезть тоже будет. Собрать бы газы эти которые выделяются, конденсируются они или нет...

Тебе бы бумажку индикаторную в дым этот внести, если она есть конечно у тебя, бумажка такая. Было бы намного понятнее тогда. Ну ок, я попробую пиросульфат с сернягой погреть, посмотрю что там народится. Не знаю правда когда время будет этим заниматься, хз. Но попробую.

Он без запаха. Белый густой дым, который может стелиться под потолком. Не такой как пары воды, эти по всему воздуху стоят, а SO3 лезет наверх. Ну, это когда он в газообразном виде.

K2S2O7 + 2H2SO4 = H2S2O7 + 2KHSO4 Куда больше на правду похоже, ебучая пиросерная кислота получается И для хлорсульфоновой тогда H2S2O7 + HCl = HSO3Cl + H2SO4 ее потом действительно в вакууме отгонять придется, чтобы гидросульфат не начал отщеплять воду, т.к. он вместе с пиросернягой идет побочкой. Вот это все сука блять может и прокатит, надо пробовать.

Ну да, это само собой повысит температуру, я так не делал попросту, не посчитал надобным. Я пришел ко мнению что лучше воспользоваться мангалом. А если пропановой горелкой греть дополнительно, то тем более. Но проблема в том что я не нашел это ни удобным, ни дешевым, баллон на горелку стоит 100 рублей, уголь дешевле обойдется. Ты сернягу с пиросульфатом при какой температуре смешивал кстати? Он в ней растворяется?

А вообще я скажу откуда ноги растут у пиросульфата натрия и почему все пыталиь калить именно его - Причина простая - гидросульфат натрия можно тупо купить готовый как средство для бассейнов, вот и все. Ну то есть чтобы самим как можно меньше делать, ведь калиевый пиросульфат надо с 0 делать начинать, а натриевый уже не с 0, а он почти готовый, просто прокалить гидросульфат купленный и все! А то что там греть дохуя надо, это уже другой коленкор, и имхо в плане пиролиза пиросульфат натрия это лютая хуета на самом деле.

Ну это стекло выдерживает примерно такую температуру до начала его размягчения, по научным данным. Мои данные примерно с этим совпадают, потому что я колбы в мангал сую, там 600С и с колбами ничего абсолютно не становится, я же не беру новые колбы после каждого раза верно? Верно! А смесь сульфата магния и пиросульфата натрия она действительно плавится при меньшей температуре, чем один только пиросульфат, и для этого хватает газовой плиты, а это максимум 400С, там 420С будет еле-еле. И при этом можно отогнать смесь серняги и растворенного в ней уже SO2, да именно SO2 а не SO3, а серняга берется оттуда что видимо я не досушил сульфат магния. Выше 400С я не стал греть эту смесь, потому что там мне уже мангал нужен, а значит смысла нет, но по литературным данным температура выделения SO3 из этой смеси будет ниже на 100С, чем у простого пиросульфата натрия, а это 700С, значит должна смесь при 600С отдавать ангидрид. А по факту я думаю там выигрыш градусов 80 я думаю, надо пробовать - в мангал засовывать и смотреть, газовой плиты не хватит потому что однозначно. А сульфат железа я точно не знаю, по одним данным это 470С, по другим 550С, но это все равно меньше чем 700С у пиросульфата натрия, а у пиросульфата калия примерно от 400-450С и до 600С, т.е. в принципе пиросульфат калия и сульфат железа подходят лучше и там нужно не 700С а до 600С, это выигрыш 100С И эти 100С имеют значение т.к. нагрузка на боросиликат будет меньше, а 700С это очень дохуя для него, он то держит 700С, но только на пределе уже, нагрузка крайне сильная - может не выдержать. Поэтому для стекла лучше 600С и не больше, ну максимум 650С и то не очень долго. А 600С боросиликат 3.3 держит хорошо, я пробовал, температуру мерил и все такое. Могу точно сказать одно - что пиросульфат натрия для пиролиза очень хуево подходит, просто слов нет настолько это хуевая вещь... Я просто заебался с ним нереально... Азотку очень многое в ноксы превращает вобщем-то...

Да все бы так делали, если можно было пиросульфатом выделить ЭСОтри из серняги, ты не находишь? Ведь реактив то в принципе проще пареной репы и мне лично его проще сделать чем достать где-то ПЭДваОПять или там метафосфорную кислоту делать, она тоже может высушить сернягу до SO3

Знаю, знаю. Такая методика тоже существует. Только она так и не привела меня к олеуму, хотя смесь в целом плавится ниже, чем чистый пиросульфат натрия. Поэтому я думаю стоит подвергнуть пиролизу либо пиросульфат калия, либо сульфат железа 3. Главное, делать это не в день Шаббата. Это тоже довольно важно, я не сомневаюсь. Чтобы было кошерно. Когда то я был близок, и меня отделяло может всего лишь 100С от олеума, но теперь все будет иначе. Я думаю пиролизовать либо пиросульфат калия, либо сульфат железа 3, при условии что нужно будет больше угля и воздуха, имхо это более перспективно,чем добавлять сульфат магния, к тому же действовать надо жестче, но с другой стороны избежать пожара, используя мангал... Тем более что боросиликат 3.3 держит 820С до начала размягчения стекла...

Ну кстати пиросульфат неплох если надо укрепить скажем 90% сернягу до 98%, это да, если действительно работает и там погонится азеотроп 98%, но только из-за того что на укрепление серняги тратить SO3 невыгодно, 1 грамм воды требует 3,5 грамма ангидрида для конверсии его в сернягу, поэтому да, если пиросульфат может сушить, то это отлично для скажем, 90% серняги чтобы укрепить до 98% азеотропа, это будет дешевле и проще,чем крепить ангидридом это да. Но как олеум не знаю, наврят ли. Если считать что олеум именно раствор SO3 в 100% серной кислоте и больше никаких абсолютно компонентов в составе нет. Хотя не, стопэ... Если там будет гидросульфат, то серняга азеотроп при 340С гонится, гидросульфат начнет воду отщеплять, бля тут нельзя отогнать получается даже. Поэтому люди мудохаются с пиролизом, т.к. на то есть причины. Я по-прежнему рассчитываю запихать пиросульфат в мангал, думаю он на 100С ниже чем нариевый разлагается. Надеюсь я прав. Хотя хз...

Это не олеум тогда. Олеум суть раствор SO3 в 100% серной кислоте Не уверен что эта смесь даст к примеру хлорсульфонку с HCl. В ряде случаев олеум нужен настоящий. 100% серняга не гонится, она отделяет от себя SO3 и гонится 98% азеотроп

Я кстати честно говоря нихуя не понял йумора с пиросульфатом... По Карякину, если перегонять моногидрат, т.е. 100% сернягу, она разложится до азеотропа 98%, т.е. отвалит SO3 Значит будет полюбому не олеум, а раствор олеума с побочкой в виде сульфатов калия разных, т.е. не соответствует сущности олеума, и будет типа грязного олеума. Поэтому по-любому на кошерный олеум нужно насыщать сернягу именно SO3, его получать пиролизом. Либо если даже с пиросульфатом получится олеум (грязный с разными сульфатами калия, т.е. средний, кислый и пиросульфат), то может быть можно отогнать от него SO3, хз.. и уже им насыщать сернягу тогда.

Пиролиз сульфатов при высоких температурах, с выделением SO3, далее насыщение серной кислоты ангидридом.

Удобрение нереально грязное, какое-то серое там непонятно что, то ли глина то ли черт знает что там вообще, еще и плохо растворяется, я покупал как-то, чтобы сделать флюс на плавку алюминия, очень муторно добывать оттуда хлорид калия и он стремный какой-то, то есть слишком грязный. Я нашел вроде пишут что якобы можно As a matter of facts, I actually pulled of this exact reaction just the other day. I wanted to make KCl by mixing 30% w/w hydrochloric acid, with solid KNO3. This resulted in an endothermic reaction, producing the ions you also mention in the above postulate (K⁺, Cl⁻, NO3⁻ and H3O⁺). However, it is possible to seperate the KCl by recrystallization. I reacted 100mL 30% hydrochloric acid with 83g of powdered potassium nitrate, yielding about 45g of crude KCl after crystallization. Здесь https://www.scienceforums.net/topic/15307-hclkno3-to-make-hno3/page/2/ В принципе я могу попробовать, у меня KNO3 просто нереально много, хоть завались им, а соляную можно просто купить здесь, я ее никогда не делал сам даже, а покупал.

Я не знаю, обычно при хлорировании берут катализатор уксусный ангидрид или ацетилхлорид, они в ессенции долго не протянут, их вода уничтожит. По хорошему надо хотя бы серу как катализатор, вроде фосфор можно еще, только им от воды тоже каюк, они должных сперва хлорироваться и потом стать катализаторами, а в эссенции воды 30%. Еще лампу надо бы УФ, скажем ДРЛ ртутную взять и конденсатор к ней еще, чтобы она включалась, потом бьеш колбу внешную и остается маленькая колбачка внутри, хорошо еще кожух сделать чтобы не во все стороны светил УФ, и очки защитные против УФ, светить лампой плюс катализатор и кипящая ледянка, туда хлор гнать. А если ледянку без ничего вообще, это будет долго очень я пробовал, гнал хлор туда в нее больше ничего с ней не делал не добавлял и не светил ничем, ну это фигня - там почти нихрена не хлорируется, если только сутками туда хлор вдувать... А можна KCl нарожать из KNO3 и крепкой соляной кислоты? Прокатит, нет?

Реми вот пишет А насчет сульфурила с ледянкой или муравьиной пишет Рябчиков, без подробностей, пишет что можно их брать и все. Больше ничего у него не сказано. Да это вообще ппц, слов нет просто, я помню эту методику. ДМФА не знаю, а растворитель любой инертный по отношению к реагентам и продуктам, но я думаю что хлор и оксид серы должны быть в нем также растворимы, а скорее всего хлор и SO2 в ледянке сколько-то растворимы, а если не были бы растворимы то просто пробулькивались бы и улетали, имхо так. Просто ледянка без катализатора плохо хлорируется в хлоруксусную, поэтому она лучше подходим я так понимаю. А делать ее видимо из плавленого ацетата натрия и 98% серняги, но я лично покупал готовую.

Наверное если дает то нужен растворитель, например ледянка или муравьиная. Ключников или кто там пишет ведь, что сульфурил можно получить без камфоры и угля, вместо них якобы можно брать ледянку или муравьинку, ну в принципе вполне, без катализатора ледянка не будет так просто хлорироваться. Наврят ли сухая соль будет реагировать со смесью газов, а блять да и кстати то говоря небось сушить надо сперва кстати, я бы сперва пропустил бы через конц. сернягу эту смесь ебучую.

Ну следы сульфурила вполне могут быть, я ж говорю, в патенте про тионил написано, сульфурил при разных температурах может разлагаться, а может и комбинироваться назад из газов, опять же... Там может сульфурил туда-сюда, ну и вот, как бы да, смесь сульфурила следов и газы еще, вот и одышка. Просто надо условия эээ ну как бы скорректировать и направить в нужное русло и возможно будет препаративно работать, я без понятия. Надо подумать вобщем

На, http://www.fnm.msu.ru/images/files/documents/master/booklet_m_14.pdf страница 23 Вообще я ж говорю, польза может быть такова, по факту газовая смесь уже готова, SO2 и Cl2, это довольно удобно, не надо два газовых реактора ебашить, короче SO2 + Cl2 + SCl2 → 2SOCl2 То есть надо впердолить эту смесюгу газов в SCl2 и тогда должен получиться тионил, то есть надо пробулькать в хлорид серу эту хуету газовую, и тогда да, она может быть полезной, а так это фигня какая-то... Блэт, я делал пиросульфат, грел гидросульфат в помещении нежилом, ну и что тоже дымило маленько, тоже влажный воздух, это не показатель я думаю. Я не анализировал что там дымило, вода понятное дело, пары то есть воды. Ладно у тебя из холодильника не капало, но хоть какие-то капли должны быть имхо, не весь же холодос у тебя до 300С нагревался...

Смесь газов у тебя получается, вот и все, поэтому она не конденсируется нихуя. Дымит потому что воздух влажный. Да там должен сульфурил получаться, он бы получался, если эту смесь направить в камфору или уголь, и то ее сначала охладить надо, т.к. сульфурил при повышенных температурах разлагается, но с другой стороны это способствует также и образованию сульфурила, это описано немного в патенте про тионилхлорид, но сульфурилу нужен катализатор. У тебя возможно следы сульфурила образуются, за счет этого воняет Короче вот, уже делали эту хуету Получается газовая смесь SO2 и Cl Единственное может быть можно сделать тионил из пиросульфата по реакции с SCl2

Мне тоже не сильно верится, особенно, почему там сера будет в осадке, возможно сера не реагирует с сульфурилом, у того же Фурмана написано что сера реагирует с сульфурилом в присутствии AlCl3, без него возможно эта реакция слишком несущественна и почти не идет, либо может быть серу нужно отфильтровать на Шотте. Тем не менее имхо сомнительно, что можно будет взять и отогнать сульфурил, не убрав серу, т.к. она может быть летуча вместе с сульфурилом. В крайнем случае остается схема с камфорой по сульфурилу, т.е. из диоксида серы и хлора, делать это будет неудобно, но в принципе из гвоздей и крепкой серняги при кипении отделяется SO2 и думаю там хватит давления чтобы он зашел в реактор без помощи извне, вариант жечь саму серу на SO2 думаю не получится, либо надо тогда задувать образующийся дым насосом. Либо брать Fe2O3 или оксид хрома и калить до 500С емнип, далее вдувать SO2, но чую это опять мангал надо будет брать.

Там больше неприятно, чем страшно. Зато во много раз лучше чем на мангале жарить что-то, вот там просто пиздець какой-то, даже не знаю как сказать. Если схема через хлориды серы прокатит, тогда про пиролиз всяких сульфатов можно будет вообще забыть, мне лично SO3 интересует для получения тионила и хлорсульфонки, а так он не нужен мне. Если для этих целей достаточно будет хлоридов серы, то тем более мне олеум нах не нужен. Сернягу я просто перегоню и сделаю азеотропную, если будет нужно. Тем более выбивать воду из серняги олеумом это расточительно и его нужно на это довольно таки много, 90% сернягу проще будет разогнать и не тратить SO3

Самое реальное имхо по схеме из S2Cl2, при условии что у Фурмана все правильно, т.е. с сульфатами хлорид серы даст сульфурилхлорид. Потом по патенту сульфурилхлорид с хлоридами серы переходит в тионил. Как сделать из тионила или сульфурила хлорсульфоновую я пока не ебу, но это в принципе потом можно распедалить трабл, имея хоть что-то на руках для начала. Замечу что с хлоридами серы не нужно никаких ни 500, ни тем более 600 или 700С, просто плавишь серы и суешь под расплав хлор, довольно страшно, но в целом нормально.

Его делать неудобно будет. Сульфат нужно не лишь бы каким он был, а достаточно дешевый и чтобы легко делался. Потому и додумались ебланы на sciencemadness.org калить именно натриевый пиросульфат, а за каким чертом? Ну за таким что гидросульфат натрия пошел купил вон порошек для бассейнов и все, зачем что-то лишний раз делать, а то это надо бегать, пыжиться, так и ноги себе стереть недолго... Вот таблица железный сульфат 3 Как бы не сильно лучше чем пиросульфат натрия, но при 600С пиросульфат натрия только лишь дымит, а железный сульфат уже при ~620C я так вижу разлагается, ну это конечно до 680С разница всего 60 градусов, но в принципе можно попробовать... А должна что ли? Сернягу сушат чтобы отнять воду или окисями фосфора либо еще можно метафосфорной кислотой. Можно сделать SO3 емнип из гидросульфата натрия даже, но по реакции с моногидратом серняги, т.е. безводной, был такой патент... Может быть и с азеотропной пошло бы, которая 98% серняга.