.jpeg.746970c74de0192773beac75fb4b58d2.jpeg)
ash111
-
Постов
3834 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
35
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные ash111
-
-
25.04.2020 в 12:14, bvn-2 сказал:
мне для исследования нужно около 50-100 г вещества.
херасе, зачем так много?
по сути дела:
1) синтез для специалиста несложный. Все описано:
[Tetrahedron, 2005, vol. 61, # 38, p. 9042 - 9051]делаете из китайского 8-хлорхинолина 2,8-дихлорхинолин. У нас правда его по-другому делали, но так проще.
2) к дихлорхинолину добавляешь п-трифторметилоксианилин китайский 2,5 эквивалента в небольшом количестве изопропанола и кипятишь пока по анализам реакция не закончится. Все, три стадии и вещество у тебя есть.
Главное N-оксид делай под чутким руководством чтобы не взорваться.
PS и не забудь заплатить за авторские права их уважаемым обладателям
-
это называется фейспалм. там где три кремния друг с другом связаны и с кислородом это видимо имеется в виду место модифицирования поверхности SiO2? потому что иначе это бред какойто.
Если так, то это SiO2, модифицированный 2-(4-(2,2-дифторо-6-фенил-2H-1λ3,3,2λ4-диоксаборинин-4-ил)фенил)-этил(диметил)силильными группами.
-
Да, очень селективная штука, очень удобная. Там есть определенная стратегия, когда лучше использовать ибэикс, тогда дессмартин, и главное знать как отделяться потом от полкило йодбензойного отхода) и тогда все расчудесно. У меня были случаи когда получить вещество можно было ТОЛЬКО через десс мартин.
-
1
-
-
5 часов назад, Konoplj2010 сказал:
Значится не получилось высалить ацетон из этого раствора, решил воспользоватся старым добрым методом перегонки. Перегнал весь этот продукт и теперь сам засомневался в том что это вообще ацетон... Температура отгонки как и говорилось раньше была в пределах до 60 градусов, потом начала повышаться. Отогнал я примерно 50% массовой доли раствора, а остатки не стал.
Полученный "Ацетон" оооочень плохо растворяет ABS пластик лучше чем было до всех этих манипуляций но всё равно значительно хуже чем тот который я брал раньше. Так что у меня теперь примерно 400 грамм непонятной субстанции которая кипит примерно при 55-60 градусов и оооочень плохо растворяет пластик + при нанесении на пластик оставляет белые разводы на поверхности.... Короче вообще всё очень плохо. Что мне продали ума не приложу.был бы ты в киеве, я б тебе сказал))
-
DMP хранится в холодильнике. По моему опыту, полгода хранения в закрытой непрозрачной таре при комнатной температуре на его свойства не повлияли.
Я тебе могу рассказать как появляются подобные истории. Их миллион, даже в книжки попадают, про то как ЛАГ загорается от случайного кристаллика гидрата соли, ну и так далее.
1) Химик, даже не обязательно рукожоп, гдето чтото провтыкал. Делал азид, недочистился от примеси металлической соли, восстанавливал азид лагом и слишком сильно охладил в начале (о, это я кстати), вылил в слив тионил, отвлекся при гашении ЛАГа, недоочистил ацетиленовый спирт перед перегонкой, плюс классичнейшие случаи "натрий в мойке", "остатки булика на воронке", "насыпал гидрид с банки и куском полетело", "не рассчитал объем колбы" и тд
2) Случилось нечто нехорошее... а хуже всего что потом еще надо писать объяснительную, в которой совсем не хочется говорить как ты злостно нарушал эту тупую технику безопасности
3) Но писать то чето надо, и тут начинается полет фантазии. ЛАГ загорается от кристаллогидрата, а не потому что срач вокруг весовой, с пятнами конц. серки. Сливал не тионил и трихлорфосфат, а обычный уксус, что было в сливе, видимо триэтиламин и метилен. Выделял азид, неведомое нерастворимое вещество взяло и взорвалось на фильтре.
4) а потом техника безопасности ходит и выдумывает новые правила, пишет инструкции и книги о том как страшно жить химикам))))
Это конечно не значит что все безопасно, во всем виноваты рукожопы. Скорее, самое опасное не вполне самое очевидное. У меня взрывался скажем 1-циклобутил-1-мезил-пропан, у друга взорвался 4-хлор-3-ацетилпиридин, 1-фенил-1-мезил-пропин-2 взорвался на роторе у другого, короче не угадаешь вообще. Есть конечно и реально опасные вещи, без дураков. Упаривать перекись нельзя, например. Ладно, чето я тут расписался..
-
я бы вообще сказал что там надо брать пара нитро анилин, бухвальдить его бромидами с метокси, карбметокси, кумарил-ароматикой, снимать метокси где надо, где надо - гидролизовать сложный эфир, восстанавливать нитру водородом и диазотировать. Насчет того что дифениламиновый азот будет активнее в диазотировании - сомневаюсь. Там кислая среда, раз он такой активированный, на нем будет соль и никому он не будет мешать.
и да
4 часа назад, Paul_S сказал:Карбоновую кислоту для второго вещества проще всего получить из ПАБК и фенилборной к-ты в присутствии довольно простого медного катализатора
это ерунда с практической точки зрения, выделять ее замучаешься, сложный эфир берут для таких целей.
-
4 часа назад, Paul_S сказал:
Пироновое кольцо делать довольно сложно, см. здесь:
с амином (анилином) - не описано ничего. Вообще ничего. Ни в четвертом, ни в пятом положении пиранона. то ли дело кумарин..
но так или иначе топикстартеру сначала надо решить хочет ли он чтото химичить в столько стадий, начальная то задача стояла другая.
-
Можно. Википедия, мезомерный эффект. Там прям анимация, только у тебя вместо тамошнего кислорода - фенил.
-
2 часа назад, Техно сказал:
Чудесный реактив.
Три маленьких НО.
1. Ценник готового космический. У Sigma-Aldrich есть в каталоге.
2. Синтезировать самому опасно и сложновато.3. Имеет свойство взрываться.
1. йодбензойка, оксон, уксус. у нас раньше сами делали, хотя обычно было лень и все делали IBX. Сейчас в китае покупают килограммами, выдают без проблем, так что DMP давно не какаято экзотика
2. нет)) ну, при наличии прямых рук разумеется.
3. Это ты откуда взял?? портится оно когда долго стоит, и то сомнительно, но уж что с ним надо делать чтоб взорвалось, прямо не знаю.
-
1 час назад, химхлам сказал:
потому что я их выбрал, ради малого размера пдфки.
есть и другие реагенты которые это делают. Но ацетилхлорид, ацдвао работают действительно только тогда когда в ароматике есть сильный акцептор дезактивирующий аминогруппу, нитра например. Хотя вообще говоря ничего не мешает попробовать взять исходный гидроксиламин гидрохлоридом и ацилировать его по кислороду тем же ацдвао, не боясь что оно по азоту пробьется.
-
то есть банально положительный мезомерный эффект..
-
17.04.2020 в 19:46, IlyaCom сказал:
Возможно ли получение винилмагнийбромида из ПВХ?
Какие нужны условия?
возможно получать винилмагний хлорид, из винилхлорида. В промышленности так делают..
когда у нас не было винилбромида еще, я делал его из дибромэтана, хорошо получается, и потом магнийорганику варил, тоже все замечательно.
скучно, начинаю уже некрофилить))
-
А как же Дядченко?
кстати ктото в курсе как он там поживает? прикольный дядечка такой))
-
14 часов назад, SeaDoo сказал:
типа такого, если это возможно...
в реаксисе вообще нет таких структур, в смысле 5-анилино-2Н-пиран-2-онов. И 4-анилино-2Н-пиран-2-онов нету. Есть только индолоподобные структуры где шестой атом пирана замкнут на второй атом анилина. И то одна ссылка, флеш пиролиз короче херота.
-
28.04.2020 в 18:16, химхлам сказал:
Много? Тогда приведите хоть один пример.
пожалуйте
-
2 часа назад, ray_1 сказал:
Аха ха. И я посмеялся.
Но не у всех есть лабы и доступ к регентам определенного рода. Так что, что есть то есть.
А бенз кст с неплохим выходом вышел. Не аптечной чистоты, но все же)))
ну понятно что не у всех. но если уж чемто таким заниматься то в лабе. смысла дома говноварить?.. вот ты говоришь хороший выход, а я недоумеваю как ты это знаешь? по весу чтоли? сам сказал что у тебя бензилбромид получается, как ты знаешь что его там уже нет в бензальдегиде? типа - глазки не слезятся, такой показатель? Ты его досушил? перегонял?) с бензилбромидом даже я вот в лабе его не разгоню, сильно близко они кипят. А ты на глазок чтото утверждаешь) Это все крокодильная химия, когда нет анализа, люди от нее как правило сохнут и дохнут))
-
06.05.2016 в 22:34, yatcheh сказал:
А вот тут нужен научный подход. И заключается он - в анализе. Отдаёшь полученную говяшку на элементный анализ, на ЯМР, на ИК, УФ, РФА, нейтроно-активационный.... Потом берёшь эти данные, завариваешь кофе, и тупишь в них, пока глюки не начнутся. Это - стезя научного работника
потом плюешь на это дело, выливаешь в
раковинуслив, и начинаешь заниматься чемто полезным. В 90% случаев так.-
1
-
-
да забей, ну побурел и побурел. фильтруй, упаривай, часть уже улетит. Это побурение скорее всего реакция KI с совсем небольшим количеством йода.
-
не ну зачем такое совсем уж неживучее... но вариантов реально миллион
-
жаль википедия об этом не знает..
-
я хз про ИК и УФ, но масса у него 244, это значит 0,934*244/12=19 углеродов и 0,066*244=16 водородов. В массе видно что от него отваливается легко фенил (-77 единиц массы) ну и тут сразу мысль..))
на 3100 в ик это наверное тот самый CH метановый и есть, на 1500 фенильные всякие колебания двойных связей или типа того))
-
-
да, из самого этого тропеолина не сделать, а так, в принципе можно несложными реакциями..
-
1
-
-
Синтез Абивакса
в Общий
Опубликовано
пафосно звучит, но нет, синтез реально халявный)) затраты не в том чтобы его разработать а в том чтобы все структурки перебрать и найти какая же на клинических испытаниях выстрелит.
а так, тут три стадии всего. если бы потребовалось нечто такое сделать в стограммовом масштабе, на это ушла бы неделя-две, не больше.