Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

SeaDoo

Участник
  • Постов

    530
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Сообщения, опубликованные SeaDoo

  1. 25.12.2022 в 22:52, chemister2010 сказал:

    Сульфатные группы отщепляются легче фосфатных, а для введения именно сульфогруппы нужно присоединять серу к углеродному скелету, а это непростой процесс при таком количестве заместителей. 

    Ок, так значит нужно в процессе синтеза присоединять вместо фосфатной сульфо (а не в готовом веществе менять) так?

  2. 25.12.2022 в 18:45, RET сказал:

    Что-то не слышал чтоб сульфогруппа легко отщеплялась, какие-то единичные случаи могут быть, а просто так не отщепляется.

    Не важно Na там или кислота. Фосфатная он может легче, поэтому сама уходит.

    Нет, я имел ввиду, если в рибофлавине заменить фосфатную группу на сульфогруппу!!! (ну т.е. если фосфатная может отщепиться, на ее место сульфогруппа не встанет?)

  3. 24.12.2022 в 15:57, chemister2010 сказал:

    Пишут, что можно получить свободную кислоту осторожным подкислением. В кислой среде отщепляется фосфатная группа. Как и у рибофлавина вещество боится света. 

    Ага, и как это на практике реализовать? Для "Желтый солнечный закат", по совету одного уважаемого форумчанина, делал рН 1, вроде получилось (сейчас как-раз уточняющие эксперименты провожу). Т.е. осторожное это сколько в цифрах или как еще определить, что уже все - натрий отцепился?

    зы а то, что боится света - да это не важно... мне бы понять как ведет себя фосфатная группа...

    А КСТАТИ, если уж фосфатнпая легко отщепляется, нельзя ли ее заменить на сульфогруппу???????????? ВОТ ЭТО БУДЕТ НОМЕР!!!

     

    В форме кислоты, конечно!

  4. 22.12.2022 в 17:17, RET сказал:

    Может и уксусная кислота прокатить, если хватит силы.

    Можно фосфорную, но нафтолы обычно сульфированные so3Na (у меня такие есть), диазотируемый амин без солевой группы.

    Будет проблема растворимости. И 'сульфировать' придется чистый нафталин или бензол фосфорной.

    Концевые ch3 (хоть cf3) можно, поменяется цвет, и свойства.

    "Может и уксусная кислота прокатить, если хватит силы." - Есть солянка.

    "Будет проблема растворимости. " - ну у того-же Рибофлавина натриевой соли - фосфорная группа очень хорошую растворимость дает...

    "Концевые ch3 (хоть cf3) можно, поменяется цвет, и свойства." - Вот именно на это и хотелось бы посмотреть!!!

  5. 21.12.2022 в 23:32, chemister2010 сказал:

    1) Можно. Подкисляете сильной кислотой и получаете кислую форму. 

    2) Теоретически можно, но фосфоновые группы легче отваливаются, труднее получаются и будут иметь совсем другие свойства.

    3) Тогда это будет не рибофлавин и вам надо будет доказывает его биологическую активность и проверять токсичность.

    1) Ок, СПС. Значит можно по аналогии с кисллотной формой того-же "Желтый солнечный закат"  (в смысле устойчива молекула в кислой среде). рН 1, нормально будет?

    2) Было-бы очень интересно сравнить именно с сульфогруппами. (на счет отрыва я не сильно беспокоюсь - условия мягкие)

    3) Не в контексте мед\пищ.

  6. 07.11.2022 в 00:45, Химические элементы сказал:

    Искусственные алмазики...

    Искусственные алмазики...

    ммм, а почему желтые? примеси или дефекты решетки? А люминисценция у них есть? (уф или фиолетвыми диодами если светить?) И кстати, было бы не плохо, рядом алмазы, графит и сажу...

     

    А вообще на счет компании - это КРУТО конечно!!!

  7. Всем добра!

    Собственно коммерчески доступный сабж (в виде пищевого красителя) существует в 2х формах E101 и E101II (т.н. "натриевая соль").

    1) Нельзя-ли "отцепить" Na и перевезти в чисто кислотную форму? (по аналогии с некоторыми азокрасителями, которые существуют как форме натриевой соли, так и кислоты)?

    2) Нельзя-ли при синтезе азокрасителей вместо сульфо группы (SO3H) подставить фосфорную? (PO3H2 наверно получиться, или все-таки PO3H ?) Если по конкретней "Желтый солнечный закат" (который есть сульфированный "Судан-I".

    3) Нельзя-ли  при синтезе Рибофлавина (конкретнее E101II) две КФГ (концевые функциональные группы) CH3, заменить на одну N(CH3)*2 по аналогии с "Метиленовам синим", к примеру? (в позиции [это важно] "нижней по рисунку" CH3 ?

    P1010966.JPG

    Methylene_blue.jpg

  8. хотелось бы стабильности параметров и это, как сказать, ну чтоб можно было в отчетике указать - сорбент такой-то, подвижность в-ва (Pt или как-ее там) такая-то... Да и толочь килограмм силикагеля, как-то нехоца...

  9. Всем добра!

    Вот дошел ход до препаративной очистки...

    Где взять сорбент (наполнитель) для колонки? (самодельной)

    23.07.2022 в 12:34, yatcheh сказал:

     

    В лохматые времена, когда таких приборов не было, делал я флаш на самодельной колонке 40*2.5 см. Заполнял обеспыленным силикагелем "5*40 нм". Давил азотом 1-1.5 атм. Нагрузка - 3-4 г вещества. Очищал фосфорорганику. Элюент - смесь ацетонитрила и гексана. Для Rf = 0.25 процесс занимал 4-5 часов.

    фосфорорганику - "новичёк"? ?

  10. 17.12.2022 в 17:56, Никибосс сказал:

    В идеале высадить всю медь на катоде. Зачем диафрагма? растворы бывают типа пульпы (не фильтруемые) А так чистое катодное пространство

    Там какие-то размеры ионов? и у меня что - то типа диафрагмы обратного осмоса?  Но какие электроны в растворе? там ведь ионная проводимость. 

    ИМХО не получиться... Я тоже когда-то пытался... растворение пульпы или ее многократная промывка (выщелачивание), декантирование (центрифугирование) и потом уже классический электролиз.

  11. 30.08.2022 в 12:54, Lеоnid сказал:

    Так больше 10% или все же меньше? Знак неравенства не перепутали?

    да да, меньше конечно, пардоньте плиз)))

    30.08.2022 в 12:54, Lеоnid сказал:

    Сдуру можно и ... сломать, а позвольте осведомиться - зачем вообще туда стеклянный электрод помещать?

    нууу... условия эксперимента: нейтрализовать 10% ортофосфорную кислоту КОН до такого-то рН...

  12. и кстати да, еще вопрос: а может ли концентрированная (80-85%) ортофосфорная к-та повреждать хим.стекло? А при нагревании? А можно ее хранить в стеклянной бутылке (химическая бутылка из темно-зеленого стекла)?

  13. 30.08.2022 в 11:19, mirs сказал:

    А если смесь, то газ перестанет выделяться, а осадок останется. Или нейтральный фосфат будет растворятся в виде кислого фосфата

    тогда какую кислоту добавлять? если например солянку - то газ выделиться, а медь перейдет в хлорид, и как я пойму что была там смесь или только карбонат?

     

  14. 23.07.2022 в 06:59, ruso16 сказал:

    Мензурок как навоза. Есть и без носика. 

    А еще есть китайские вазы. Стаканы. Высокие с тонким дном. Литров до 10 видел. У вас Китай ближе.

    ну это понятно, хотелось бы лаборатоного класса...

    хотя если помните где видели "Высокие с тонким дном. Литров до 10 видел. " - подскажите.

  15. нет-нет, Вы не поняли, есть такие приборчики - которые хроматографически чистят В-во под давлением... используются даже для БАДов...

    все автоматизированно - нажал на кнопочку - получил результ...

    мне надо грубо говоря из 85% красителя, получить максимально близкий к 100%. (на сколько это возможно). городить 6и метровую колонну с мизерным КПД (даже по времени) ну как-бы не хочется... флэш-хоматография работает быстро, за счет давления, но крайне-миниатюрная по длинне колонка смущает (качество разделения). Да, и подвижность молекулы красителя и полупродуктов и темболее соли, имхо кардинально различаются, поэтому я думаю состав не так уж важен... (а индусы на контакт идут крайне плохо, и MSD выпросить у них, как у жадины снега зимой...)

     

    я имел ввиду вот примерно такие приборы

    4.jpg

    combiflash_torrent_01_01.jpg

    images.jpeg

  16. Всем добра!

    Нужны цилиндрические тонкостенные стеклянные сосуды, по типу химического стакана В-2, (высокие, тонкостенные, без носика, без верхней "юбочки").

    Для кристаллизатора. Весь инет перерыл, кроме вазы для цветов - нечего нет, но вопервых это ваза, а не лаб.посуда, а во вторых там как правило дно толстое - а это плохо...

    Как они правильно называются и где их взять?

     

  17. Всем добра!

    Когда-то давным-давно мой учитель, разделял нитроанилины хроматографической колонкой высотой 6 метров (!).

    Сейчас я понимаю с этим с легкостью может справиться Флэш-хроматография? Или нет? А "D" и "L" изомеры может разделить (например глюкозы)?

    Но это чисто теоритический вопрос... А на практике можно ли "почистить" органический краситель (допустим "желтый солнечно-закатный" - водорастворимый. Имеется квалификации "тех". Фирма производитель заявляет о концентрации >85%. Что входит в остальные 15% - пояснить не могут. (фирма индийская, на контакт идет тяжело) в "остатках" могут быть как полупродукты синтеза, так и соли - хлориды и\или фосфаты)

    Количество - от нескольких, до нескольких десятков грамм.

     

    ЗЫ поиск в интернете не дает особых результатов (ну чтоб студенту почитать на досуге)

  18. провел опыт: разбавленную солянку нейтрализовал избытком КОН - на глаз без цветная прозрачная...

    провел тестовый опыт: в воду на полоске фильтровальной бумаги ввел хлорное железо, до еле-заметного желтого окрашевания, прилил КОН - нечего не произошло!!!

    в воду капнул хлорное железо, 1 каплю (с полоски фильтровальной бумаги) - до заметного окрашивания, прилил КОН - сразу выпал красно-бурый осадок.

    вывод: реакция не очень чуствительная...

    все опыты проводились в 100мл хим стакане, с дис.водой. КОН - "ХЧ"

    попробую с роданидом...

     

     

×
×
  • Создать...