Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

tixmir

Участник
  • Постов

    1770
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные tixmir

  1. про реакцию бензальдегида с уксусным ангидридом, во-первых в системе должно быть основание, которое отщепляет протон от ангидрида, для этого обычно юзают либо ацетат натрия либо( более продвинутые пользователи типа Р.Б.Вудворда) пиридин, и во-вторых у Вас на картинке углерод лишний.

    по поводу незамещенного бензофурана , то его обычно делают из фенола в 2 стадии- 1 с бромацетацеталем и 2 кислотно-катализируемая циклизация.

    Как обеспечить селективность думайте сами , а по поводу трифторметильной группы, то обычно начинают с соединения её содержащего(к примеру мета-нитротрифтортолуола), ввести её, а тем более используя фтороформ нереально.

  2. а необходимость в обезвоживании спирта? 96% , 70% чем плохи?

    я органик, в органической химии многие реакции идут в безводном спирте, просто всегда сушил спирт магнием, но недавно в лабу купили килограмм метал.кальция( без масла, он гранулированный, пиндосы делают), вот и подумалл что им выгоднее сушить( хотя бы потому что он на моль поглощает 2 моль воды, а магний 1 моль воды), но я знаю что к примеру натрием сушить спирт нельзя, потому что он одинаково хорошо реагирует и с водой и со спиртом, и понижая общее количество спирта, практически не меняет концентрацию воды, а магний наоборот, он с водой-то реагирует тока при нагреве, а со спиртом вообще не хочет.

    поэтому и создал тему, вдруг кто сталкивался.

    кстате спасибо aversun.

  3. не понимаю как можно сильно пострадать от аммиака, я недавно делал жидкий аммиак, он при попытке вдохнуть из колбы вызывает судорогу, и временную остановку дыхания, я умудрился сунуть голову в тягу 3 раза, однако жив и у меня ничего не болит(даже насморк прошол:)

  4. если кто-то всё-таки решит выпаривать электролит, то во-первых не забудьте кипелки, во-вторых выпаривайте в специальной фарфоровой чашке и в третьих помните что самое уязвимое место это глаза( кислота может плеваться), ближе 3-х метров без очков не подходите.

  5. Первое, извиняюсь, чушь. Про второе не в курсе, но утверждение про иодоформ сомнению подвергнуть стоит. В химии надо не только учить, а еще и думать.

    приведите, пожалуйста, хоть одну ссылку на получение реактива гриньяра из хлороформа;

    думать я умею, и подумав решил что иод отщепляется легче хлора( или нет?), а значит иодкарбен образуется легче чем хлоркарбен( или нет?), а значит взрыв произойдет с большей вероятностью,т.к. реакция идёт через карбены(или нет?).

    Объясните мне,дураку, почему Вы (человек не знающий что сушить полигалогеналканы металлами нельзя) считаете чушью получение литийорганики при -78?

    и по поводу того что у некоторых нет доступа к хорошей лаборатории, у меня тоже нет,и мне очень жаль что в России человек, желающий заниматься наукой, должен из кожи вон вылезти, что-бы сделать что-то стоющее.когда я говорил учите химию, я имелл в виду, что прежде чем делать что-то(тем более металлорганику) следует читать читать и читать( или кто-то не согласен)

  6. Обработкой хлорпроизводных фторидом калия при соответствующих условиях или, как уже было сказано, обработка аминогруппы в кислой среде нитритом натрия в присутствии Сu+2 до получения соли диазония и последующая обработка избытком H[bF4] (тетрафторборатоводород) с термолизом.

    никакого Сu+2.

    диазотирование ведётся при pH<1 и температуре 0-5 с.

    затем в реакционную массу добавляют HBF4, при этом выпадает ArNN BF4, который фильтруют засыпают в колбу и осторожно греют, при 60 с начинается замопроизвольная экзотермическая реакция( нагрев прекращают) с выделением ArF,N2 и :excl: BF3 :excl: , который поглощают щелочью.

  7. К сожалению, не могу найти нигде подробного синтеза этого красителя, ни один из найденных учебников не дал ничего стоящего. Если у кого-нибудь есть подробное и, желательно поэтапное описание синтеза этого соединения, буду оооочень признательна) И советы внимательно выслушаю)

    в книжке Фирц-Давид Г.Э., Бланже Л. Основные процессы синтеза красителей на 269 стр( по крайней мере в моём скане) описан синтез красителя ксиленовый голубой фау С, отличающегося от искомого только 1-м фенольным гидроксилом( что должно даже облегчить синтез по данной методе:)

     

    http://lib.prometey.org/?id=16589

  8. и ещё ляпы :ay:

    при реакции Фриделя-Кравтся образующийся алкилбензол более активен, чем исходный бензол, поэтом толуола в реакционной среде будет пару процентов, восновном будет гексаметилбензол и !! хлорид гептометилбензолий катиона!!!, так что препаративно по Фриделю-Кравтсу либо ацелируют либо вводят что-то типа трет-бутила.

    а вообще лучше выкиньте школьный учебник и учите химию.

    вот ещё хлорирование в заместитель идёт не при нагревании, а на свету, но в лаборатории хлорируют даже не так, а при помощи N-хлорсукцимида ( в присутствии источников свободных радикалов,прим:надбензойная кислота).

  9. при фторировании у Вас получится CF4 и HF. фтор в кольце не заместится т.к. нет акцепторных заместителей. толуол можно окислить до бензальдегида в 1 стадию( ищите сами :cv: ).

    я бы делал так брал 2-нитробензальдегид(продаётся в магазине) и кипятилбы его в ДМФА с фторидом натрия в присутствии краун-эфиров( проверено, работает с нитробензолом!!!)

  10. именно в этом, за счет передачи электронной пары в общую п-систему суммарный эфект кислорода донорный( фуран относится к электроноизбыточным гетероциклам), и замещение идёт во 2-е положение.

  11. я описал общий путь( защита как минимум альдегида, перевод первичной группы в "удобное" производное,востановление,снятие защиты).

    конкретных вариантов может быть много, поэтому без точной методики следует использовать надёжные,проверенные методы.

    я привёл 1 вариант, возможно не оптимальный, но какой есть. ;)

    отпишитесь, пожалуйста, когда дело дойдет до практики, интересно всё-же.

  12. А что нужно сделать, чтобы сместить равновесие реакции вправо и выделить 2-аминопропен?

    ничего, сарказм про 2-гидроксипропен(=ацетон) подразумевал то-же самое, 2-аминопропен не существует( в свободном виде) т.к. перегруппировывается в имин ацетона.

  13. По-моему, с хлороформом реактив Гринъяра образуется:

    CHCl3 + Mg = CHCl2MgCl

    Я потому про иодоформ и спросил

    во-первых то что Вы написали идёт с литием при минус 78 С, при этой температуре магний не реагирует, а хлорид лития ещё не отваливается.

    Во-вторых хлороформ, йодоформ, тетрахлорид углерода и т.д. по крайней мере с натрием взрывается, причём взрывается не сразу,а с пустя секунду/минуту/час( когда ему захочется),

    скорее всего с магнием при комнатной температуре происходит тоже самое.

    так что прежде чем что-то делать учите химию

  14. к сожалению про Ваш сабж я в открытой литературе ничего не нашёл, но я бы варил его следующим образом:

    по сути дела Вам надо селективно востановить первичный гидроксил в глюкозе.

    для этого Вам в первую очередь надо защитить альдегид. проще всего перевести глюкозу в метил-а-D-глюкопиранозид. Методика этого превращения есть, хотя бы, в практикуме по химии углеводов( стр 51)

    http://www.ximicat.com/ebook.php?file=jdanov.djvu&page=3

     

    так как я не знаю способов селективного востановления первичного гидроксила до алкана в присутствии 2-х гидроксилов, то советую Вам селективно перевести 1-й гидроксил в бромид.

    это делается при помощи комплекса трифенилфосфина с N-бромсукцимидом при 50 г.ц. в ДМФА.

     

    востановить же алкилбромид до алкана в присутствии ацеталя и вторичных гидроксилов уже не вызывает сложностей, это можно делат как ЛАГом в ТГФе, так и скелетным никелем Ренея в водно-спиртовой щёлочи при давлении водорода 1 атм.

     

    последняя стадия-снятие ацетальной защиты проводится при кипячении с водной соляной кислотой, так-же без проблем.

×
×
  • Создать...