tixmir

Всё просто в смесь кетона и амина добавлбют бензол или толуол и кипятят это дело с насадкой Циглера-Натта, при этом отгоняется азеотроп бензола и воды, аналогично в промышленности получают спирт ректифмкат( кстати поэтому технический спирт содержит примесь бензола и его категорически не желательно пить) А насадка представляет из себя обратный холодильник смесь из которого стекает не в колбу а в отдельную трубку в которой смесь распадается на 2 слоя(снизу вода сверху бензол) и когда трубка наполняется верхний бензольный слой начинает стикать назад в реакционную смесь и испаряется оттуда с новой порцией воды, которая скапливается внизу. Так делают енамины, но с ацетоном так не получится ибо он улетит первым....поэтому я бы взял большой избыток ацетона и в процессе доливалбы ещё и ещё....... обясняю почему: реакция равновесная а продукт уже не улетает, поэтому взяв избыток ацетона мы максимально загоним реакцию к продуктузатем добавим ещё(а воды уже нет) и ещё сместим и т д пока не надоест. в конце разгоняем эту адскую смесь..... выход будет примерно 50 % но что делать....

Ну, во первых избытка средств действительно нет, но дело не в этом, а в том что в вектоне(наверно лучший хим. маг. в Питере ) нет бромадамантана, а вести его из Германии они будут месяца 3, если не больше... Во вторых я с ЭТИМ купратом, как и с адамантаном вообще раньше не работал, потому и создал тему на форуме( не из-за купрата, а из-за адамантана), и естественно сразу делать всё я и не собирался... Сушить эфир конечно стрёмно(особенно на ЛАГе), но вполне буднично(100 лет этим занимаюсь) P.S. За перегонку акрилата спасибо, сам мог и не подумать

Может быть, как у кобальта, образуются разные ( в том числе и по цвету) кристаллогидраты.

Сегодня сделал следующее , в 104 грамма изобутанола влил при комнатной температуре 50 грамм конц серной кислоты, при этом, как и следовало ожидать, образовалась эмульсия, а затем влил туда 50 мл воды. При этом смесь, к моему удивлению, окрасилась в фиолетовый цвет. Если кто знает ,напишите ,пожалуйста, что произошло? P.S. Синтезу это не помешало, просто интересно. Кислота была жёлтая техническая (ну это к сведенью).

в Питере

всё хорошо, но 5 стадий с максимальным выходом 80% дают в итоге 30%, а я получу 1-бромадамантан с выходом 60%( он мне нужен ещё для синтеза 1-адамантиламинуксусной кислоты), а затем в одну стадию(хоть и задротную из 3-х процесов) свыходом теже 40%... и будет мне счастье а что касается сушки эфира, то это 1 день работы....

Во-первых в схеме я чуть чуть ошибся,спросони писал=).... адамантан--> 1-бромадамантан-->адамантилкуприт + этилакрилат( а не акриловая кислота) --> продукт. И расчет цены вполне верен, я такие штуки уже варил.... могу продать вам по 149$

Я надеюсь получить грамм 80 этой кислоты, заплатив за реактивы около 3000 рублей.( а не 150 $ за грамм

а я счас делаю 1,2,5-бензотиадиазол, а потом надо будет делать скатол...

Помогите, пожалуйста, найти методику получения 3-(1-адамантил)пропионовой кислоты( cas 16269-16-2), а то в интернете только предложения купить её в Китае. И напишите что Вы думаете о следующем синтезе: адамантан---> 1-бромадамантан ---> [1-адамантил магний бромид --->1-адамантил купрум бромид](+акриловая кислота)--->продукт ??? :unsure:

а что касается октилбромида, то с ним реакция идёт немного лучше , но тионил бромид Вы врят ли достанете, октилхлорид Вы сделать сможете( это я к тому что реактивы будут одолжены с другой кафедры...)

и кстати в реакции гриньяра в кач р-ля используют диэтиловый эфир, его вы нигде не купите(прекурсор понимаешьли...), так что или одолжите или пользуйте тетрагидрофуран( сам никогда не использовал его для гриньяра, но люди говорят...))) и если честно я триоктилфосфин нигде не использовал, я его только варил(друг попросил), а для чего он был нужен не помню...

хлорид фосфора 3 "тривиален", октилхлорид я получал из октанола при помощи тионил хлорида(тривиальная реакция)(просто в октанол наливается избыток тионилхлорида и кипятится с обратным холодильником до окончания выделения HCl (дуешь на выход из холодильника, HCl дымит)), потом разгонка... А зачем Вам триоктилфосфин

на днях проверю и напишу...

подышите фтором...

у тебя методику просили , а ты про жидкость и твёрдость пишешь... вообщем греем смесь: 50 грамм бензольной кислоты, 100 грамм этанола( лучше абсалютного, но можно и 96%), и 10 грамм конц серной кислоты часов 8 с обр холодильником,продукт выливаем в воду, орг слой отделяем, сушим безводным сульфатом натрия или магния , фильтруем и перегоняем темп кип 219,9 градусов

я так получал. в принципе синтез простой. берёте для начала (прикидки) милилитров 200 абсалютного эфира(перегоняется над натрием) кидаете туда 15 гр магния (стружки) и капаете туда (медленно, чтоб эфир равномерно кипел, кстати, сначала, когда реакция начинается эфир мутнеет ) смесь примерно 50 на 50 по объёму абс. эфира и 107 мл бромистого октила( если капать очень быстро или плохо мешать, то выход падает и эфир может выплюнуть из прибора и загореться, полезно иметь под рукой баню с холодной водой), по окончанию прикапывания смесь кипятится ещё минут 30 после чего туда осторожно капается смесь из13 мл PCl3 и абс эфира(экзотермическая реакция) на следующий день смесь фильтруется и разгоняется в токе инертного газа(ибо продукт на воздухе окисляется) выход примерно 6 грамм плохопахнующие кристаллы, растворимые в спирте , эфире, бензоле, нерастворимые в воде. темп пл 30 градусов , темп кип 291 град ( 50 мм рт ст), у меня гнался 285 градусов, но это часность(давление другое) удачи

в мину надо поражающие элементы класть....

всё хорошо, только нужно Цветкова выкинуть, а лучше попинать ногами сжечь и прах рассеять по ветру(и не только учебник, ибо при реакции глицерина с щавелкой образуется АЛЛИЛОВЫЙ СПИРТ!!!!!!!!!!!

методики нет , но я бы просто подействовал на соответствующий сахар 2-пропилмеркаптаном, думаю даже в водной среде....

хоть один умный человек нашёлся...

во-первых соединение 1 скорее всего существует, но при температуре -78* C и ниже(-78 температура испарения СО2 при атм давлении--стандарт низких температур в орг синтезе), при повышении температуры естественно полимеризуется( точно установить при какой температуре идёт значительная полимеризация можно только на опыте) Про 2-ю реакцию ничего сказать не могу, не слышал такого и вообще с первого взгляда хрень(вы уж извините), но если вы хотите получить такой лактон, то попробуйте реакцию циклопентанона с трифторнадуксусной кислотой(Реакция Байера-Виллигера), очень хороший, но капризный процесс, и механизм вам понравится(только уж очень дорога нынче трифторуксусная каслота :(((

как известно вода более сильная кислота, чем спирт, соответственно с водой алкоголяты не существуют.

перегоните его и считайте что примесей 0

нейтрализации???