tixmir

обычно при хранении гидрохлорид анилина окисляется и становится не белым а зелёным, и при разложении его щёлочью говнище(полианилин) переходит в слой анилина, т.ч. придется его отделить на делит воронке а потом перегнать с водяным паром. P.S. колбу от полианилина легко отмывает дмфа. без перчаток работать можно, а без тяги нет. противоядием при отравлении анилином явл цианид калия(а от цианида анилин.....

булькаем оксиран в смесь конц серной кислоты и абс этилового спирта..... оксиран получаем нагреванием смеси водной щёлочи и этиленхлоргидрина, при 60 град выделяется оксиран(газ), его пропускаем для осушения через ловушку с NaOH.

если на память то ацетилен циклизуется в циклооктотетраен под действием тетракарбонила никеля.

перекись концентрируется при перегонке, не 100% конечно но бумагу поджигает , а концентрацию опред титрованием.

к примеру в книжке Вейганд К. Методы эксперимента в органической химии на 483 странице приводится способ получения гексометилбензола из ацетона и метанола в газовой фазе над Al2O3 , причём про примесь симм-триэтилбензола не упоминается.

сначала щелочь сначала щелочь

оксид магния заменять нельзя, счас не помню, но там что-то связано с растворимостью солей

Нюхать HCl неприятно, а HF смертельно.... кремнийорганика по определению дорогая и вонючая, т.ч. дома и дёшево её не получить. Можно в лабе и с мат затратами......

скачай лернера и посмотри в нём

посмотри 57 страницу. irea_10.djvu

лучше купи санокс....

правда применяют,правда в организме оно распадается с образованием этилмеркурил хлорида, который потом медлинно выводится. при чем тут гидроксид алюминия? http://ru.wikipedia.org/wiki/Мертиолят

гексометилентрипероксиддиамин

ну реакции Дюма я не знаю но если вы имеете ввиду простое декарбоксилирование карбоновых кислот , то эта реакция помоему есть даже в школьных учебниках RCOONa + NaOH------> Na2CO3 + RH, так в школе метан получают( http://www.youtube.com/watch?v=pRdPgsNnUQo ), А если Вам просто нужен высококипящий растворитель, то его легче купить к примеру ДМФА(BP 153 °C),диглим(BP 161,3 °C), ДМСО(BP 189 °C), тетралин(BP 207,6 °C) в зависимости от необходимых хим свойств и температуры кипения. P.S. из стеариновой кислоты получается гептадекан( BP 302,1°C)

по первой реакции посмотрите в гугле реакцию Гриньяра(у Вас этилмагнийбромид). По второй галоформную реакцию.

Вы аспирант?

честно говоря, по Гофману лучше и проще, но если метилиодида нет, то вот 1) греть ничего не надо (как-бы охлаждать льдом с солью не пришлось) там дело так когда Вы капаете в соляную кислоту нитрит натрия выделяется азотистая кислота, которая реагирует с амином давая диазосоединение (почитайте про получение хотя бы какого-нибудь метилоранжа) причем для ароматики такое соединение сравнительно устойчиво (получают при охлаждении льдом с солью до 0), а для алифатики мгновенно разваливается до азота и алкил катиона (что не есть, хорошо т.к. катионы любят перегруппировываться), который хватает самую нуклеофильную частицу из раствора (у Вас хлорид) и получается алкилхлорид не растворимый в воде. (Я бы сказал выход будет процентов 60) Соответственно Вы берёте примерно 2-х кратный избыток солянки (по уравнению реакции), растворяете в нём амин и капаете туда раствор (примерно 1:1 по массе) нитрита, очевидно, что чем меньше концентрации, тем медленнее идёт реакция и если при первой попытке у вас всё чуть не плюнуло желательно всё разбавить. по окончанию преливания нитрита(105% от теории) реакцию можно погреть (для надёжности) и декантировать органику (если не лень ещё и экстрагировать водный слой, но это вообще излишество). затем посушить органику прокаленным сульфатом натрия или магния, отфильтровать и разогнать под вакуумом (у Вас вместе с продуктом получились ещё и примеси отличающиеся от него температурой кипения, а разогнать значит разделить по температурам кипения, как это делать написать невозможно) в результате Вы получили чистый алкилхлорид, от которого надо отодрать HCl если это делать водной щелочью, то получится спирт, поэтому алкилхлорид нужно накапать в раствор KOH(он лучше растворим в органике, чем NaOH) в абсолютном этаноле, который получается, если медицинский спирт сначала обезводить прокаленным медным купоросом(CuSO4 он белый!!!), а потом порошком магния (натрий не подходит) и помните, чем больше в реакции воды, тем меньше алкена. В конце концов, продукты опять же разгоняются. Что касается расщепления по Гофману: 1)сначала гидрохлорид амина нагревают с параформальдегидом (до плавления смеси) до окончания выделения CO2(газа), а затем плав разлагают водным раствором щелочи и декантируют алкилдиметиламин. RNH2*HCl+ 4CH2O----->RN (CH3)2*HCl+ 2CO2 и сушат его. при охлаждении льдом с солью (снегом) в коническую колбу наливают раствор алкилдиметиламин в абсол спирте (метиловом, но можно и этиловом) и капают метилиодид и перемешивают. По окончании преливания колбу можно оставить прямо в кастрюле на ночь, на след. день нагреть и добавить туда этилацетата, по охлаждении должен выпасть продукт. RN (CH3)2+CH3I----->[RN(CH3)3]I и собственно растворяем соль в водной щелочи и кипятим, при этом алкен и примесь спирта образуют орг. фазу, далее перегонка… уф полчаса писал, мне за это конфетка полагается...

и кстати про азотку, там всё зависит от соотношения и концентрации: совсем разбавленная даст H4[Fe(CN)6] поконцентрированнее H3[Fe(CN)6] побольше нитропруссид и т.д.

красная кровяная соль более токсична потому что она окислитель, оба аниона устойчивы настоко, что ни цианида ни железа в растворе почти нет. для получения синильной кислоты надо использовать не азотку(она нахрен всё до CO2 окислит) и не разбавленную серку(там просто выпадает H4[Fe(CN)6] ), а концентрированную серку, причем приёмник надо охлаждать сухим льдом в ацетоне. А вообще(написано в любом нормальном учебнике химии, т.ч. не надо ругаться) желтая кровяная соль при нагревании сначала при 100 градусах теряет крист воду , а при 650 разлагается по уравнению: 3 K4[Fe(CN)6]------>12 KCN + Fe3C + 5 C + 3 N2 и так раньше (не знаю как сейчас) реально получали цианид калия.

про гриньяра забудте это переход к алкану а алкен из алкилхлорида можно сделать при помощи KOH в абсолютном спирте. но лучше всёже прометилирывать(хоть метилиодид и дорог) и по гофману

при окислении ПЕРВИЧНЫЕ амины окисляются до нитросоединений , которые при нагревании либо ничего не делают либо взрываются. предложенный синтез относится к третичным аминам, которые дают N-окиси, а при последующем нагревании разваливаются на алкен и R2NOH . Вам он не подходит. Что касается моего предложения сначала растворяем амин в концентрированной соляной кислоте и капает туда водный раствор нитрита натрия (капаем оккуратно и медлинно дабы реакция не познакомилась с потолком) при этом выделяется газ(азот) и образуется слой органики (это алкилхлорид + примеси) , слой органики отделяем, сушим сульфатом магния, и разгоняем.

дома сдохнешь а так берёшь этиленхлоргидрин смешиваешь с водной щелочью и греешь при 60 градусах валит оксиран дальше его можно сушить твёрдым прокалиным гидрооксидои натрия и булькать куда надо но всё под вытяжкой.

ещё вариант сделать из амина гидрохлорид а потом окуратно при охлаждении сделать из него диазосоединение (как из ароматики) получается хлорид затем делаем реактив гриньяра (прям из мокрого эфира) и льем туда воду и воля

высыпать и дело с концом..

первая реакция вызывает большое сомнение.