Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

tixmir

Участник
  • Постов

    1770
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные tixmir

  1. Карл Цельс это конечно марка, но нужно понимать, что гос учереждения и крупные компании скорее купят за полную цену, но новые и со всеми документами, поэтому, если хотите продать их в этом тысячелетии, то ориентировываться нужно на платежеспособность потенциальных покупателей, а это максимум 20000, за тот что круче.

    ЗЫ

    Я продавал ЛОМО в хорошем состоянии за 4000, и то не сразу раскупили.

  2. растворить альдегид в ацетоне и прикапать туда подкисленный водный раствор того же дихромата или марганцовки, добавить воды, отфильтровать продукт, перекристаллизовать

    • Like 3
  3. Для грубой оценки сойдет HPLC MS эксперимент со сравнением получившихся масс-спектров с базой данных. Но в этой базе есть не все, поэтому неидентифицированные соединения придется выделять на препоративном HPLC и прогонять через кучу ямр исследование, цена работы находится в районе нескольких миллионов рублей.

  4. Шкала активности в водном растворе кислоты тут просто неприменима, не надо на неё смотреть.

     

     

    Пары дней может и не хватить, коррозия - она такая коррозия... Возможно изменится вид оцинкованной поверхности - появится белый налёт, или каверны. А шоб напрочь смыло - этого может и не случиться.

    Из хлордифторметана и губчатого свинца  очень хорошо получается дифторкарбен, так что со свинцом не совместим.

  5. огромное количество сделал таким способом алкилгалогенидов в том числе и 1-хлорбутан и изобутил хлористый и даже бромдодекан...  А тионил и эсэндва-механизм лучше поберечь для другого...

    А в гзовый хроматограф свой продукт вкалывали? Неужто чисто 1-хлорбутан получается?

  6. Бесплатно:

    из 25,8 нужно посчитать мольное соотношение карбоната и формиата аммония в сухом остатке

    далее из получившегося соотношения и массы этого остатка посчитать количество моль карбоната аммония

    из этого количества моль и уравнения реакции понять сколько моль там было серебра, ну и посчитать массу

    Полный расчет 500 руб )

    • Like 1
  7. Можно подробнее про это? Т.е. если поместить боргидрид натрия в спирт(этанол) произойдёт гидрирование?

    Боргидрид натрия в спирте просто суспендируется, еще субстрат нужен.

  8. Конечно иногда бывают исключения. Например, дифениламиды не реагируют с большинством Гриньяров даже при комнатной температуре, но зато тут как тут другая проблема - потом гидролизовать такой амид и освободить карбоксильную группу не так-то просто, используют какие-то бешенные меркаптореагенты с бешенной же ценой. В химии супердорогих стероидов это может и ничего, а вот в обычной как-то не комильфо синтезировать продукт, у которого себестоимость получается дороже драгметаллов, тогда как во всём мире в десятки-сотни раз дешевле  :lol:

    Но метиловый эфир и минус 40 это же не супердорогая защита?

  9. Как номенклатур-наци имею возражение. Эфирная группа - это "карбалкоксил".

    "Карбоксил" не оставляет простора для толкования.  :ao:

    Согласен, но про невозможность для "кислых групп" ответили во 2-м сообщении, а это скорее коментарий к возможности защиты.

  10. А вот я не понял, откуда и зачем Вы взяли стадию окисления енольного таутомера ацетона на катоде. Галоформная реакция вполне идет и без электролиза, нужен только метилкетон, бром и щелочная среда. 

  11. В общем случае нет, однако в минусах сложные эфиры совмстимы с реактивом гриньяра. Вполне можно какой-нибудь метил 4-бромбензоат обработать при минус 40 изопропилмагний хлоридом в тгф, а затем прореагировать этот гриньяр с чем-нибудь более активным, чем сложный эфир, к примеру с альдегидом.

  12. все это делать я могу естественно... 

    кажется я разобрался в чем дело.. после того как рм закристаллизовалась я закрыл колбу пробкой и поставил ее в холодильник и ушел.. после, я открыл колбу и оттуда вывалил просто как из реактора хлор... и кристаллы были не совсем твердые на поверхности.. и после того, как я промыл на воронке бюхнера малым количеством бензола , то скорее всего немного смыло.. спешка.. проведу завтра заново синтез, сообщу ..., 

    Откуда там нахрен хлор?

  13. Ну если помочь

    1) Как контролируете степень конверсии исходников в продукт, тсх делать умеете?

    2) Как обрабатываете реакционную смесь, как перекристаллизовываете, может весь продукт с фильтратом ушел?

    3) При масштабировании как пересчитываете массы исходных и растворителей?

    4)Как контролируете качество исходных реагентов и растворителей?

    5)Может ли какой-нибудь добрый человек плюнуть Вам в колбу когда Вы не видите?

    6) и тд

  14. Тут надо просто посмотреть справочники. Например - Никольского (2-й том). Навскидку могу сказать, что по повышению температуры кипения эти три вещества будут располагаться в ряду хлороформ < дибромэтен < тетрабромэтан. Образование азеотропов тут сомнительно, но это надо уточнить (Никольский 3-й том в помощьь плюс  Огородников "Азеотропы" - всё доступно в Сети). При наличии хорошей колонки и дефлегмирующей головки вполне можно разогнать такую смесь по фракциям.

     

    Замечательно! Но если ТС нужен именно транс-изомер, то тут опять-таки встаёт вопрос разделения на хорошей колонке.

    Скайфандер говорит,что оба кипят 108. Скорее всего реально разница около полуградуса, нужна очень хорошая колонка, у тс скорее всего такой нет.

  15. cis,trans-1,2-Dibromoethene I. A 250-ml flask
    equipped with a reflux condenser and a thermometer
    was charged with 172.9 g of 1,1,2,2-tetrabromoethane
    and 36.5 g of dimethylformamide, after which 14 g
    of iron powder was gradually added. The reaction was
    exothermic, and the reaction mixture, if necessary,
    was cooled with water. After the reaction completion,
    the mixture was distilled to give 86.7 g (93%) of a
    mixture of cis- and trans-dibromoethenes I in a 1 : 4
    ratio (GLC data); bp 102105C (680 mm Hg), D4
    20 =
    2.2754, nD
    20 = 1.5458 [25].

  16. Судя по-всему, товарищ агентсмит13, абсолютно не разбирается в химии, об этом свидетельствуют его фразы по-поводу перегонки высококипящих жидкостей и некой "сильной летучести", а так же его отношение к проблемам химии :)

    Откуда можно сделать вывод, что низкие выходы в синтезе ДБДВК есть результат его криворукости. Других проблем быть не может, так как синтез слишком элементарен.

    Совет один, учиться, учиться и ещё раз учиться.

    • Like 1
  17. На практике обычно используют силикагель, 200 меш( 60 меш мне не нравится), очень редко используют оксид алюминия. На этом выбор сорбента в колоночной препаративной хроматографии, как правило, заканчивается. А подбирают не сорбент, а элюент. Обычно это смеси на основе гексана, дихлорметана, этилацетата, метанола, уксусной кислоты либо водного аммиака.

    • Like 2
×
×
  • Создать...