Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

tixmir

Участник
  • Постов

    1770
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Сообщения, опубликованные tixmir

  1. С иодистым азотом у Вас ничего не получится, получать оного больше грамма самоубийство. Я не совсем понял что Вы хотите сделать, лазер на парах иода? Что мешает нагреть обычный иод, при определенных температурах он вполне атомарный.

  2. Кстати интересный вопрос - ведь тут не получится просто раздробить и в азотку кинуть, очень-очень мелкий помол надо, и все равно выход скорее всего будет так себе. А его там и так немного.

    Нет, сначала надо будет раздробить стекло и сплавить со щелочью, затем плав уже обрабатывать методами мокрой химии.

  3. Настаивают настоику, раствор калия в аммиаке выдержать до обесцвечивания. Катализирует реакцию коллоидное железо. Чуть-чуть нитрата на кончике шпателя. Аммиак сам улетит на сутки.

  4. Выражение "опубликовано в открытой печати" без перевода понятно любому человеку, занимающемуся научной работой, не важно сколько времени - только что начал или уже всю сознательную жизнь.

    Мне несложно посмотреть, что известно в Reaxys про физические и химические свойства фенибута, важно понять зачем это надо, какие цели преследует автор темы.

    Если мне начинают сильно надоедать своими многочисленными вопросами студенты, аспиранты, сотрудники, я их сразу посылаю в библиотеку.

    Про библиотеку можно было не уточнять. )

  5. А есть эмуляторы химических реакций, чтобы можно было проверить всю цепочку реакций, при этом отслеживая структуру молекул?

    мозг

    к сожалению, не далее как, неделю назад, сотрудникам спбгу обрезали доступ в реаксис, теперь хер покопаешься.

  6. Тему подняли, я посмотрел на это соединение свежим взглядом и мой мозг выдал следующее.

    Бромируем пара-хлортолуол, получаем 2,6-дибром-4-хлортолуол.

    Нитруем, оба положения симметричны, получаем 2,6-дибром-3-нитро-4-хлортолуол

    Греем с метиламином, замещается хлор, который орто к нитрогруппе. Амин ацилируем, так проще )

    остается 2 брома, их можно по очереди заменять на магний с изопропилмагнийхлоридом в минусах

    Первым, как мне кажется, должен замещаться бром, который орто к нитрогруппе, так как стабилизация, и соответственно оксиран

    Затем ацилируем спирт, для защиты и опять таки в минусах заменяем на магний 2-й бром, затем тозилхлорид и отогреть

    затем меняем нитрогруппу на иод, через амин и диазо

    снимаем защиты

  7. Я, специально не смотря никакую дополнительную литературу, могу посоветовать следующее.

    Начинаем из эфира фенилуксусной кислоты, нитрозируем каким-нибудь бутилнитритом, восстанавливаем все ЛАГом, получаем бета-гидрокси-альфа-фенил-этиламин

    На амин с помощьью ГБЛа вешаем пирролидон

    заменяем гидроксил на хлор или бром ( я бы рекомендовал Аппеля, но можно и проще), галоген меняем на роданид

    ЗЫ можно гидроксил заменить на роданид и напрямую, см Мицунобу

    тиоцианат мешаем в метаноле с соляной кислотой, затем продукт с метиламином

    окисляем серу перекисью.

  8. По  сути пирролидон лучше целять сначала, так как, после доращивания амидинового куска, что-то делать с веществом, не похерев его, станет сложнее.

    Во-вторых, Вы уверены в расположении 2-й связи в амидине?, имхо, там другой таутомер основной.

    Начинать стоит с чего-то типа стирола, сначала вешать пирролидон и тиоцианат, затем из тиоцианата делать амидин и в конце окислять серу перекисью

    • Like 1
  9. Хочу выиграть спор, что соединение подобное серотонину можно синтезировать в лабораторных условиях. Подскажите пожалуйста на счёт этого диамина или подобной аминокислоты. Может можно  подобрать какие-нибудь условия для предотвращения разложения этого вещества. На кону моя честь и ящик пива :)

    Соединения подобные серотонину, да и сам серотонин, таки можно получить в лаб услових, но причем тут несуществующий 1,4-диаминобутен-1?

  10. Восстановление диминов Ar-N=CH-CH=N-Ar --> Ar-NH-CH2-CH2-NH-Ar. Боргидрид может выступать тут в качестве восстановителя до тех пор, пока у Ar нет электронодоногргых заместителей. Если же в п-положении оказывается метокси группа, то скорость реакции существенно уменьшается. Если же в Arах по две метокси группы (неважно где) то реакция с борогидридом не идет, а с цианоборгидридом идет.

     

    По теме обсуждения. Спросил у профессора. Прямое восстановительное раскрытие аминалей невозможно! Так как скорее будет восстановление до третичного амина

    R-CHOH-N=®2 -> R-CH2-N=®2

    Реакцию вопрошателя провести возможно, но она будет проходить обходным путем: гидролиз + восстановление альдегида.

    R-CHOH-N=®2 -> R-CHOH-OH  -> R-CHO -> R-CH2-OH

    Вам нужен катализатор гидролиза (основание), следы воды, и собственно восстановитель.

    Интересный опыт, спасибо. Однако, все сходится с теорией, цианборгидрид более мягкий восстановитель и восстанавливает основания Шиффа намного лучше, чем карбонильные соединения. Тем более когда электронная плотность на них повышена.

     

    Что я и писал выше, нужен гидрооксид натрия в спирте, как катализатор гидролиза, и боргидрид, как восстановитель. И кипятить.

  11. А когда это у Вас реакция шла с цианборгидридом и не шла с боргидридом. Вообще говоря цианборгидрид более мягкий восстановитель, он карбонильные соединения, в отличие от оснований Шиффа, вообще при pH 6-7 не трогает, и именно потому и используется для восстановительного аминирования. Еще я один раз использовал цианборгидрид в системе тгф-соляная кислота, для восстановления кетона, тк просто боргидрид не только восстанавливал кетон, но и сшибал имеющийся в том соединении иод с бензольного кольца.

    А уж привычка пихать все что попало в микроволновку вообще моветон, имхо.

  12. ИМХО, не идет из-за стерических препятствий. Я бы добавил в систему гидрооксида натрия, и соответственно перешел бы на спирт в качестве растворителя. Ну и боргидрид натрия и кипятить.

    А боран скорее, в жестких условиях, амид восстановит.

×
×
  • Создать...