SMV
-
Постов
636 -
Зарегистрирован
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные SMV
-
-
taro
Концентрация золота в растворе после правильной цементации на алюминии может составить гораздо меньше 1 мг/л.
Также склонен думать, что бирюзовый цвет раствора после цементации может придать наличие никеля. Цементируется он сложно и к тому же вновь частично растворяется в среде соляной кислоты.
Основной задачей сейчас является качественное обезмеживание полученного осадка.
Приведенная цитата по выделению платины из раствора в принципе верна, но довольно поверхностна.
Вот когда Вы сможете получить реальный концентрат МПГ, тогда думаю и можно будет обсудить его разделение
-
taro, всё делаете правильно. Вначале при цементации восстанавливается медь, а уже затем МПГ и остатки серебра (если плохо осадили золото , оно также восстановится).
В основном реакция завершается в первые пару часов, однако очень часто платиноиды находятся в растворе в виде очень прочных комплексов с остатками органики и для их полного восстанволения теребуется время. Обычно я цементирую раствор около 2 сут, поддерживая резко кислую среду (соляная или серная кислота) и подбрасывая алюминий растворяющийся по ходу восстановления. Процесс удобно вести в пластиковых бутылках из под газировки - всё видно, разлить-разбить сложно и кроме этого можно придавить крышку и вести процесс под небольшим давлением водорода, что очень благоприятно сказывается на ходе реакции.
По кончании восстановления раствор нужно тщательно отфильтровать, осадок промыть подкисленной водой во избежании гидролиза солей алюминия и затруднения фильтрования.
Отфильтрованный раствор можно смело выливать, извлекаемых количеств ДМ в нём уже нет.
P.S. Очень важный момент. Для восстановления нужно применять только мягкий электротехнический алюминий (из кабелей и проводов).
Литейные сплавы алюминия содержат много лигатуры и если их использовать в реакции, то черный осадок в итоге может запросто оказаться не МПГ а кремнием и пр. дрянью
-
Хлорид серебра является очень малорастворимым веществом, однако способен хорошо растворяться в комплексобразователях (хлориды, аммиак и др.)
Т.к. в разбавленных растворах хлориды всё равно присутствуют в приличных концентрациях, то растворимость AgCl будет конечно намного выше чем в воде, но всё равно весьма незначительной. Если оставшиеся 2,5 л "бурды" разбавить водой до 10-15 л, то содержание серебра в растворе врядли превысит 0,05 г/л.
И даже эти 0,5 г серебра никуда не пропадут, т.к. соберутся в осадке с другими драгами при последующей цементации раствора алюминием.
-
taro
Можно ли нейтрализацию кислоты вести бикарбонатом натрия (содой)? Ибо мочевина - это соответственно заказ на ебае и минимум месяц ожидания.Обработка раствора мочевиной это вовсе не нейтрализация, а полное разложение азотной кислоты и нитратов (если среда достаточно кислая). Соду для этого применять нельзя, химизм процессов совершенно разный.
Мочевина (карбамид) является довольно легкодоступным веществом и продаётся во всех садово-огородных магазинах (думаю даже и за границей).
Можно заменить мочевину обычным этиловым спиртом, однако процесс идёт медленно и много спирта просто испаряется.
Если есть аммиачный раствор хлорида серебра, можно просто нейтрализовать его любой кислотой (лучше соляной или серной) - получите осадок хлорида серебра.
Также можно выделить металлическое серебро цементацией с цинковой пылью или даже на медном порошке или проволоке.
А разве осадок не будет содержать примеси нитратов, которые со свежедобавленной солянкой дадут ту же ЦВ?Если обработка раствора мочевиной (спиртом) проведена правильно, никаких нитратов там не будет.
Имелся ввиду раствор ПОСЛЕ цементации алюминием. Тот самый, в котором "Золото точно осядет, а вот платина и палладий хорошо если на 70-80%". Дополнительные 20%-30% МПГ в растворе нам же не помешают, я правильно понимаю? Вместо того чтобы его вылить - я предложил его пустить на второй круг в смеси с сотоварищем.Вполне можно попробовать.
Сейчас попробую немножко поколодовать с творожистым непрозрачным сине-зеленым осадком, выпадающим из бурды при ее разбавлении водой и нейтрализацией раствора содой (а далее он легко растворяется в слабой солянке или азотке, давая прозрачный раствор). Что-то подсказывает мне, что как раз в нем серебро и сидит...Ещё раз повторяю, не нужно в раствор сыпать соду. Хлорид серебра прекрасно выпадет при простом разбавлении раствора водой.
-
1) Нейтрализовывать кислоту в растворе не нужно.
Рекомендую ограничиться только разложением избытка азотки. Для этого необходимо разбавить оставшиеся 2,5л "бурды" водой до объёма примерно 8-10л, нагреть раствор почти до кипения (возможно вспенивание из-за разложения остатков органики) и осторожно, малыми порциями начать добавлять кристаллическую мочевину. При этом будет наблюдаться бурное газовыделение. Конец процесса хорошо заметен, если при добавлении очередной порции мочевины почти не происходит вспенивание раствора.
После "отгонки" азотной кислоты раствор нужно охладить до комн. температуры. Теперь раствор не должен есть бумажные фильтры.
2) По серебру.
В исходном сырьё серебро находится в хлоридной форме. Основная часть хлорида лежит в осадке, другая часть в растворе (в крепких хлоридных растворах из-за образования комплексов содержание серебра может составлять до 5 г/л). После разбавления растворов водой комплексы разрушаются и ранее растворённых хлорид серебра падает в осадок.
Рекомендую полученные 8-10л раствора после разложения азотки разбавить ещё примерно в 2 раза, дать постоять полученному раствору пару суток и тщательно отфильтровать грязный осадок вместе со всем серебром.
Серебро от осадка можно отмыть аммиаком или тиосульфатом натрия (фотографическим фиксажем).
3) Для отмывки меди ни в коем случае нельзя использовать азотную кислоты. Осадок неизбежно будет содержать примеси хлоридов, которые с азоткой дадут разбавленную ЦВ и в итоге в раствор вновь перейдёт всё подряд.
4) Мешать обеззолоченные маточники и исходный раствор для цементации алюминимем совершенно не нужно, т.к. в ходе обработки этих растворов получаются разные продукты.
5) Если в ходе цементации растворов после осаждения золота получаются ЧЁРНЫЕ мелкие осадки, это с высокой вероятностью скажет о значительном содержании МПГ.
Дальнейшее разделение этого промпродукта можно будет обсудить после его готовности
-
bolotniy leshiy совершенно прав, я совсем упустил из виду, что медь хорошо растворяется в смеси хлорида аммония и аммиака. Этот способ широко применяется для травления меди в производстве печатных плат.
-
С учётом предыдущей дискуссии, считаю оптимальным переработку банки с Вашей "бурдой" по следующей схеме:
1) Разбавление водой, отфильтровывание наждачного порошка и др. грязи.
2) Цементация раствора алюминием. В итоге из раствора выделим все ДМ + Cu.
К сожалению сульфитом не возможно осадить все ДМ из раствора, даже при кипячении. Золото точно осядет, а вот платина и палладий хорошо если на 70-80%, про серебро честно говоря не знаю.
3) Отмывка меди, олова и пр. от цементационного осадка в кипящей солянке при аэрации.
В результате получите концентрат, состоящий в основном только из ДМ.
4) Растворение полученного концентрата в ЦВ, разбавление раствора, отстаивание и фильтрование. Из подготовленного раствора осаждение чернового золота сульфитом при комн. температуре. Желательно промыть его едким натром для очистки от свинца и олова.
5) Для получения совсем чистого золота, черновое растворить в ЦВ, профильтровать раствор и провести осаждение нитритом натрия (позволяет очень хорошо отделить платиноиды). Переосаждение с сульфитом также позволит получить хороший результат, но металл всё же будет чуть грязнее.
6) Маточники после осаждения золота опять обработать алюминием и получить концентрат МПГ.
-
Я категорически не рекомендую соосаждать золото и палладий при нагреве. Способ сульфитного осаждения тем и хорош, что позволяет довольно неплохо отделить золото от остальных драгов.
Платиноиды нужно выделять именно из раствора после осаждения золота путём цементации на алюминии. Однако при этом осядет и вся медь.
Аэрация кипящего солянокислого раствора предназначена именно для растворения меди (и попутно остальных неблагородных примесей). В результате получите высокопробный концентрат, содержащий серебро и МПГ.
Поверьте, в ним работать будет гораздо проще.
Похоже что блестящие кристаллы, после гидролиза превратившиеся в зелено-голубую массу - это сульфитные комплексы меди или никеля. Для аффинажа они не представляют никакого интереса, но из-за захвата золотосодержащего осадка их тоже нужно перерабатывать.
Попробуйте нагреть их в соляной или серной кислоте, по идее всё должно растворить с образованием зелено-голубого раствора. Ну а золотую муть нужно конечно отфильтровать.
SISC115, Ваши советы поверхностны и не оптимальны и это ещё очень мягко говоря.
Рекомендую всем посетителям форума их просто проигнорировать.
-
Серебро совершенно точно восстановилось на медной основе контактов и выпало в виде серо-серебристого осадка.
Процесс пошёл по такому пути очевидно потому, что основа контактов была не латунной (как обычно), а именно медной (бывают и такие контакты).
-
Осаждение сульфитом нужно вести при комн. температуре и т.к. реакция экзотермическая, реакционный сосуд нужно охлаждать, либо вести осаждение очень медленно. Палладий также частично осаждается сульфитом (возможно отсюда и темный цвет золотого осадка), реакция сильно ускоряется при нагреве.
Маточники после осаждения золота, содержащие серебро и МПГ можно вновь зацементировать алюминием и затем отмыть от осадка медь в кипящей солянке при продуве воздухом (как уже упоминал ранее). В результате получите соответственно концентрат МПГ + Ag. Думаю его будет очень немного и можно просто оставить на хранение до лучших времен
Если из раствора самопроизвольно осаждается золотое зеркало, то это однозначно говорит о высоком содержании восстановителя. Скорее всего здесь работает органика от не до конца разложившихся тряпок, полировальных паст и т.п. Теоретически всегда лучше прокаливать и обжигать исходное сырье, но в данном случае считаю это неоптимальным.
Попробуйте разбавить раствор водой или проверьте растворимость выпадающих кристаллов.
-
1. Раз уж у вас при цементационной и сульфитной обработке соосаждается какая то примесь, то рекомендую полученные осадки высушить и прокалить по 300-400°С для состаривания белого осадка (вероятно соединений олова) и минимизации его последующего растворения в ЦВ. Альтернативы щелочной обработке к сожалению пока не могу сообразить.
2. Растворить темный золотосодержащий осадок после сульфита в ЦВ, охладить полученный раствор до комн. темп., дать постоять сутки-двое. Тщательно отфильтровать от возможного осадка.
3. Хорошо подкислить раствор соляной кислотой и провести повторное осаждение золота сульфитом, избегая повышенной температуры.
Выпавшее золото по идее должно быть значительно чище исходного материала после первого осаждения.
4. Если есть возможность, проплавьте корундовый песок с содой. Если там есть серебро, получите маленький слиток.
Либо просто промойте песок раствором тиосульфата натрия (фотографического фиксажа), всё серебро перейдёт в раствор. Осадить его оттуда можно действием цинка или магния.
5.Зелёный цвет маточников после сульфитой обработки - это медь, в таких условиях она не осаждается и поэтому эффективно отделяется от драгметаллов.
6. Буровато-черный цвет осадка после осаждения сульфитом из-за того что золото получилось очень мелкое и грязное. зный. Нужно делать переосаждение, см. выше.
Более менее чистое золото обычно имеет жёлто-коричневый цвет и осаждается в виде довольно крупных частиц, легко слипающихся в гранулы.
7. Сразу осадить сумму драгметаллов без меди можно гидразином, о чем я уже писал, но к сожалению у вас его нет.
8. Газовый резок даёт очень приличную температуру (я плавил так даже платину) и безусловно годится для плавки золота.
Сплавляемый материал нужно засыпать небольшим слоем флюсов и медленно подносить пламя по мере нагрева и оплавления шихты. Как только золото начнёт плавиться, раздуть его струёй будет сложно. Золото совершенно не окисляется в таких условиях и никакой пирофорности здесь не будет.
8. Буру можно заменить борной кислотой, бывает в аптеках и хозмагах как средство от тараканов "Боракс".
-
И это всё назвали благородным словом "аффинаж"??? Это - пролетарское "вскрытие"!
А вы как хотели ? Это не слитки и даже не золотой песок, какое сырьё такие и методы.
Главное понять принцип и тогда можно "аффинировать" металл из чего угодно
-
Белая муть при цементации алюминием - это продукты гидролиза его солей. Чтобы они не выпадали в осадок и процесс шел более интенсивно необходимо регулярно поддерживать сильно кислую среду смеси добавками небольших порций (по несколько мл) соляной кислоты. А сейчас можете просто отмыть полученный осадок соляной кислотой (можно подогреть), белая муть должна раствориться.
При обработке раствора сульфитом вы похоже получили то что хотели. Плавающие "кусочки кофе" это очень похоже на золото, оно осаждается именно в таком виде. Пр осаждении большого избытка сульфита нужно избегать, как и повышения температуры реакции, иначе есть риск захвата МПГ и особенно палладия, соосаждаемого с золотом в таких условиях.
Беловатый осадок выпавший позднее это скорее всего сульфат свинца (или соединения олова или сурьмы). Эти примеси должны хорошо отмыться крепким горячим раствором едкого натра.
Большую часть серебра уже выбросили в самом начале переработки "бурды" в виде примеси хлористого серебра к пескообразному серому осадку. Я как то не подумал что оно Вам нужно
МПГ в основном сконцентрировались в сульфитном растворе после осаждения золота. Но судя по цвету цементационного осадка их там очень мало, т.к. хим. осажденные платиноиды имеют интенсивно графитово-чёрный цвет, чего у вас как раз не наблюдалось.
-
Обработку раствора алюминием следует вести до прекращения образования какого либо осадка (2-3 сут). Осадок нужно хорошо отфильтровать, а раствор можно смело выливать (в самом худшем случае он содержит десятые доли мг/л ДМ).
То что Ваш раствор был густо-зелёным и образующийся при цементации осадок красно-бурого цвета, однозначно свидетельствует о преобладании меди в исходном сырье и незначительном количестве МПГ.
Хотя если в раковине образовалось вероятно золотое зеркало (из-за попадания органики ?), то похоже концентрация золота в растворе приличная и возможно заниматься его обезмеживанием не стоит.
Попробуйте в пробирке растворить небольшое количество цементного осадка в ЦВ и посадить золото метабисульфитом. Если образуется заметное количество коричневого осадка, то можно аналогично растворить весь цементный осадок и осадить всё золото. Осаждение лучше вести при комн. температуре, для минимизации соосаждения МПГ.
Для дополнительной очистки стоит вновь растворить полученное грязное золото в ЦВ, профильтровать раствор и вновь осадить его сульфитом. Если руки прямые, то получить золото грязнее 99,8% будет проблематично
-
Стандартная синяя бочка из ПП ёмкостью 200л, уже 4 года стоит на даче. Никаких признаков трещиноватости не заметно.
(Как правило промышленную тару делают из весьма качественных и стабилизированных пластиков, т.к. зачастую стоимость их содержимого стоит немалых денег)
-
Боюсь что никакие химические обработки в этом вопросе не помогут.
На Вашем месте оставил бы эти бочки на солнце, думаю что через месяц-другой запах почти исчезнет сам собой.
-
Если разъёмы старые, но имеют ровный серебристый цвет, без потемнений, то это запросто может оказать палладиевое покрытие.
Для уверенности лучше привести маркировку подозрительных разъёмов.
-
-
По-моему Вы тут наворотили множество "ненужной хрени" и мне очень жалко испоганенного исходного сырья.
Можно попробовать спасти ситуацию следующим образом:
1) Упарьте все растворы до суммарного объёма 5-8л, объедините их со всеми осадками (кроме полученного по п.3 - после хорошей промывки его можно выбросить) и заново растворите при нагревании в соляной кислоте (большого избытка кислоты не нужно).
Тяжёлый осадок полученный по п.9 пока отложите и не трогайте.
2) Хорошо отфильтруйте полученный солянокислый раствор в ёмкость объёмом около 20л (подойдёт обрезанная пластиковая канистра). Нерастворимый остаток (если есть) проварите в ЦВ, отфильтруйте раствор и объедините его с солянокислым. Промытый нерастворимый остаток также можно выбросить.
3) Разбавьте объединённый раствор водой до объёма около 15-18л. Для цементационной обработки раствора и выделения из него суммы ДМ и меди, осторожно добавляйте в него куски алюминиевого провода (лучше потолще). Расход алюминия думаю составит 100-200г.
Процесс следует вести 2-3 сут при необходимости добавляя небольшие порции соляной кислоты.
В итоге получите чёрный осадок, содержащий МПГ, Ag, Au и Cu. В растворе останутся остальные примеси и после тщательной фильтрации его можно смело выливать.
4) Цементный осадок похоже в основном будет состоять из меди, её можно отмыть длительным кипячением осадка в соляной кислоте, разбавленной 1:1 с водой. При этом важно обеспечить аэрацию кипящего раствора (например удобно использовать аквариумный компрессор).
5) В итоге этих манипуляций можно получить осадок состоящий в основном из ДМ, который теперь можно объединить с материалом полученным по п.9
Этот же результат, но намного проще и быстрее можно достичь с использованием гидразина.
Для этого все Ваши растворы (без дополнительного выпаривания) и осадки можно объединить и защелочить едким натром по pH > 8. Полученную пульпу при интенсивном перемешивании обработать гидразином (будет наблюдаться сильное вспенивание), следя за pH и при необходимости добавляя порции едкого натра. После окончания признаков реакции дать постоять пульпе 2-3ч и осторожно хорошо закислить её соляной кислотой (сильный разогрев!). После полного растворения гидроокисей неблагородных металлов и фильтрования пульпы также получится чёрный осадок суммы ДМ.
6) После получения концентрата ДМ его следует растворить в кипящей ЦВ. После охлаждения раствора, его следует разбавить двукратным количеством воды, дать постоять не меньше 4-6ч и тщательно отфильтровать нерастворимый остаток, состоящий в основном их хлорида серебра.
7) Для выделения чистого золота из раствора, содержащего много МПГ, его нужно обработать избытком нитрита натрия при температуре 60-80°С (обильное выделение NOx) до прекращения признаков реакции (pH поднимется до 5-7). В растворе останутся только МПГ в виде нитритных комплексов.
Золото образует крупный осадок жёлто-коричневого цвета, который необходимо тщательно промыть водой.
8) После сушки порошок золота сплавить под слоем буры (борной кислоты) и соды, взятых примерно в соотношении 1:1 .
-
NeMonstr, если в Вашу смесь добавить соли, то сульфата серебра с ней точно уже не будет, всё превратится в хлорид (его растворимость не несколько порядков ниже сульфата).
Однако следует учесть, что в осадке запросто может быть и сульфат свинца из остатков припоя, которые почти всегда есть на посеребряном электротехническом ломе.
-
-
А как бруски, то держаться будут, неужели их фольгированный скоч выдержит? Я вообще до вашего поста был уверен, что такой скоч не клеящий. А пенобетон-то пропитывать чем-нибудь нужно?
Бруски крепятся к стене с помощью шурупов.
Пенобетон можно не пропитывать, подобная обработка не позволит заметно повысить его влагостойкость. Только если очень хочется, можете его зашпатлевать шпатлёвкой на цементой основе и затем обработать гидрофобизирующими грунтовками.
-
химик-философ, указанный Вами материал для бани использовать не стоит. Его основа выполнена из крайне горючего вспененного полиэтилена и имеет максимальную рабочую температуру 100-110°С.
Нужно использовать похожий материал (не знаю как он правильно называется), но со вспененной основой чёрного цвета. Этот пластик термостоек до 150°С и трудногорюч.
Разумеется с блестящими стенами бани не делают и никто рулонные утеплители гвоздями не дырявит
Обычно по стенам делают каркас из бруска, между которыми и закладывают утеплитель, стыки листов и сами бруски обклеивают фольгированным скотчем. А вагонка уже прибивается-прикручивается по этому брусчатому каркасу.
-
химик-философ, ничего выдумывать не стоит. В любом банном магазине продаётся метражом специальная пористая термостойкая тепло-гидроизоляция.
Бывает разной толщины (видел от 2 до 12мм), прикрепляется к стенам бани алюминиевой фольгой внутрь помещения, чем достигается полная гидроизоляция стен от влаги.
Аффинаж химической золотосодержащей бурды
в Общий
Опубликовано · Изменено пользователем SMV
taro
В растворе после цементации ничего полезного нет. Среду необходимо поддерживать сильно кислой, тогда сам процесс идет быстро и нет подобных эффектов по обратному растворению осадка.
Практически уверен, что в исходном сырье (что сыпали на растворение в банку) осмия не было. Лично мне не известны радиодетали где он бы использовался.
Но даже если предположить что осмий присутствовал, то за годы растворения (и испарения раствора) он совершенно точно улетучился в виде OsO4