SMV
-
Постов
636 -
Зарегистрирован
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные SMV
-
-
Хотя я тут поразмыслил.
Вполне можно обойтись и без сушки, т.е. использовать PdCl2 в виде раствора. Достаточно просто хорошо выпарить ЦВ раствор (с разложением остатков азотной кислоты солянкой) и разбавить его водой в мерной колбе.
Зная количество растворенного Pd и объём раствора, элементарно считается его концентрация.
А в гальванические ванны можно просто приливать отмеренное количество раствора хлорида. Это будет даже точнее и удобнее, чем отвешивать сухой PdCl2 (не отличающийся кстати строгим составом) и затем греть и растворять его в солянке.
-
Следует чётко разделять собственно "высолы", пятна которые образованы противоморозными добавками из кладочного раствора (соль, фосфаты, хлористый кальций и т.п.) и разнообразные известковые и цементные отложения но поверхности кладки.
Если первые вполне могут быть отмыты регулярной мойкой водой, то вторые можно удалить как раз только соляной (или азотной) кислотой.
-
Если работать аккуратно, то можно попробовать и на масле.
Только учтите, в ходе растворения и выпаривания будут выделяться крайне едкие и пахучие испарения. Процессы нужно вести строго под хорошей тягой или в крайнем случае на улице.
-
-
С таким объёмом сильно разбавленных растворов работать крайне не удобно. Очень вероятно получить большие потери при прямом высаживании Pd тем или иным методом.
Рекомендую всё слить в одну большую пластиковую ёмкость, накидать туда обрезков электротехнического алюминия и пусть себе всё пыхтит и реагирует по полного обесцвечиывания раствора и количественного выделения суммы ДМ + Cu (подробно о режимах осаждения я уже неоднократно писал где-то то здесь на форуме).
В итоге получите 100-200 г черного осадка, который можно далее растворить в ЦВ и уже эффективно провести аффинаж Pd.
-
1. Растворяете свой палладий при нагревании в смеси азотной и соляной кислоты с водой (соотношение 1:3:2). На 1 г палладия понадобится примерно 5 мл раствора.
2. Полученный раствор выпариваете в стеклянной посудине по сиропообразного состояния. После этого добавляете немного конц соляной кислоты. Если выделяются бурые оксиды азота, грете до их исчезновения и снова добавляете солянки. Так до полного отсутствия бурых паров.
3. Продолжаете выпаривать полученный "сироп" на песочной бане до кристаллизации смеси.
4. Полученную субстанцию продолжайте греть в сушильном шкафу (муфеле) при температуре 180-200°С до полного "высыхания" и изчезновения паров и запаха.
Полученный коричневый порошок и будет хлоридом палладия, который для гальваники лучше растворять при небольшом подкислении соляной кислотой.
-
Я почему то всегда считал эмаль разновидностью краски, обладающей твёрдой и глянцевой поверхностью
Блескучесть как правило достигается увеличенным количеством плёнкообразователя (лака) и сниженным пигментов и наполнителей.
-
Очень вероятно что кирпич и особенно кладочные швы хорошо попортите.
Видел в продаже спец. растворы для обработки кладки от высолов, по-моему здесь лучше не экспериментировать и воспользоваться готовым средством.
-
В таком случае, возможно это просто недостаток азотной кислоты.
Добавьте к пробе мутного раствора ещё кислоты и попробуйте нагреть всё до кипения (возможно будет сильно пениться!).
-
-
Может колонка с активированным углём поможет ?
-
Растворимость Ag2SO4 при 20°С 8 г/л вполне приличная что бы не образовывать корки. шлама.
А когда электролит насытится, что по Вашему случится ?
-
-
Самые надёжные и дорогие весы это Mettler Toledo (у нас на заводе успешно и интенсивно используются весы выпущенные более 15 лет назад).
Очень достойные весы также выпускает фирма Sartorius, при сопоставимом качестве стоят почти в 1,5-2 дешевле меттлеров.
Недорогие весы Ohaus и And это всё Китай. Продавцы говорят о их хорошем качестве, но у меня опыта их эксплуатации нет.
-
taro, у Вас не совсем верный подход. Свинец обычно высаживают добавкой сульфатов (растворимость сульфата свинца намного ниже чем хлорида), а уже затем из этого раствора осаждают AgCl. Самое главное не набухать в раствор слишком много SO4, т.к. есть вероятность осаждения сульфата серебра
Если определение серебра критично именно в исходном растворе, то его всегда можно обнаружить контактным выделением на медной проволоке-пластине. Если серебра хотя бы несколько г/л, оно обязательно осядет в виде хорошо заметной серой рыхлой массы, которая лекко стряхивается с поверхности меди. Несколько помешать определению может избыточная кислотность раствора. В этом случае цементация пойдё только после реакции избытка азотки с медью.
-
Акриловый это только общее название водных дисперсий полимеров на акриловой основе. Разновидностей латексов великое множество и Вам похоже нужен полимер имеющий твёрдую и хрупкую плёнку.
Проверить имеющийся латекс очень просто, нужно лишь налить его тонким слоем (около 2-3мм) на плоскую поверхность и дать спокойно высохнуть при комн. температуре. По характеру (гибкости и тянучести) полученной плёнки всё сразу станет ясно.
-
-
Растворяйте свой порошок в разбавленной азотной кислоте (воды в 2-3 больше чем кислоты). Из-за олова будет образовываться обильный осадок оловянных кислот, который затем нужно будет отфильтровать (соединение довольно противное и может фильтроваться исключительно плохо).
Из полученного раствора осаждайте серебро солью, промывайте, сушите хлорид, плавьте его с содой.
Если угодно, то хлорид можно восстановить например алюминием, тогда получите серебро в виде серого порошка.
-
1111111, согласен с Вами, поймать в шлихе осмистый иридий это дело случая. Лично раз наблюдал его в виде довольно крупных серые игольчатые кристаллов, оставшихся после плавки шлиха.
Тоже думаю что королёк конечно содержит осмий, но его основа всё таки иридиевая.
Удалось как то немного попользоваться X-Met 5000. Стоил этот приборчик 1,5 млн. руб. Стреляли им по пластинкам лигатурного золота известного состава, отклонение в результатах не превышало 0,5%. Для оперативного контроля сырья и процессов то что нужно.
Правда в отличие от X-Met далеко не все остальные модели оснащены софтом для анализа именно драгметаллов.
-
taro. полученный Вами королёк тугоплавкого металла - это точно сплав на основе иридия.
Остатки шлиха, которые добавляли в "бурду" запросто могли содержать осмистый иридий, который является довольно растространённой примесью в таких материалах. Причём судя по дыму и запаху при плавке, в хим. осажденном порошке тоже присутствовал осмий, который вероятно по большей части окислился и испарился.
Примесь родия в осмистом иридии крайне не значительна, поэтому в полученном сплаве его много быть не должно. Из остальных примесей возможно присутствие золота, палладия и платины.
Анализ сплава очень быстро и достаточно точно можно сделать с помощью повсеместно распространённых рентгено-флуоресцентных анализаторов, вроде таких http://fela-nk.ru/Re...-Model-201.html
Приборчики часто встречаются в ломбардах, на металлобазах и у скупщиков цветмета, кроме этого можно обратиться к местному дилеру (обычно в презентационных целях не отказываются от выполнения анализа нескольких образцов, благо сам анализ занимает не более 10-15 с.).
-
Все мысли уже кончились
Однако это явно что то из МПГ, никакого вольфрама там точно нет. По поведению в ЦВ похоже на родий или иридий, но я с трудом себе представляю радиодетали содержащие весомые количества этих металлов, т.к. чаще всего Rh и Ir используются как лигатура в платиновых сплавах, а платины тут как раз не обнаружено.
В любом случае горелка с кислородным дутьём сильно поможет. Я сам так прекрасно плавил на метан-кислороде платину, удавалось делать слиточки по 15-20 г
При таких температурах использовать буру не стоит, будет сильно дымить и только мешать. В качестве подложки удобно использовать куски предварительно прокалённой негашёной извести (CaO) с выдолбленными углублениями (доступность + абсолютная термостойкость + лёгкое впитывание и удаление из зоны плавки шлаков).
-
По логике вещей, смесь может представлять собой золото с приличным содержанием МПГ. Непонятно только почему ЭТО с трудом растворяется в ЦВ.
Из таких смесей золото удобно осаждать нитритом натрия (золото отделяется количественно, а МПГ остаются в растворе в виде растворимых комплексов).
Осаждение нужно вести примерно так.
К горячему (около 60-70°С) ЦВ раствору (азотную кислоту можно не отгонять) маленькими порциями присыпают кристаллический NaNO2. Будет наблюдаться разогрев, сильное вспенивание и выделение NOx. Процесс ведут до прекращения бурной реакции и повышению pH >4. Золото, если оно было в растворе, оседает в виде крупного желто-коричневого осадка (намного крупнее и плотнее чем при сульфитном осаждении).
-
Хм... цвет то раствора типичен для платины в хорошей концентрации.
Попробуйте обработать пробу раствора избытком мочевины или спирта при темп. близкой к кипению и вновь добавить хлорид аммония. (Теоретически при большом избытке ЦВ платина в растворе может находиться в форме нитрозокомплексов, не образующих осадка с хлоридом аммония. Обработка мочевиной разложит эти соединения с образованием H2PtCl6)
-
Даже если это и палладий(в чём я сомневаюсь), после такого разбавления самодельным аммонием, и весьма слабым раствором гипохлорита из "белизны" - он не сядет.
Конечно данный способ является только качественным. В крепком растворе нашатыря осаждение палладата аммония уже заметно при концентрации металла свыше 0,2 г/л.
Меня смущает другое, почему осадок с трудом растворяется в ЦВ. На палладий это совсем не похоже.
Танталовые конденсаторы
в Общий
Опубликовано
Поднимем тему.
Продам кучку из 13 шт. конденсаторов К52-2 за 2000 руб.
Готов выслать по России наложенным платежом.
Юным химикам из Новосибирска готов дать хорошую скидку
P.S. Просьба модераторам перенести тему в "Барахолку".