SMV
-
Постов
636 -
Зарегистрирован
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные SMV
-
-
Странновато всё это. Все растворы активаторов что я видел, не отличались по цвету от р-ра самого PdCl2.
Для получения SnCl2 попробуйте купить чистое олово (я несколько раз встречал его в продаже, наряду со свинцовыми припоями, там же в магазинах радиотоваров).
В данном случае, учитывая что растворе находится значительное количество SnCl2, восстанавливать Pd гораздо удобнее в кислой среде (цементацией).
-
Ну, antabu, Вы экстримал
Интересно - чего Вы не попробовали?SMV, при осаждении золота сульфитом в присутствии палладия даже при комнатной температуре наблюдается восстановление последнего. Но количественного осаждения палладия сульфитом достичь довольно сложно.
Au ещё нужно уметь правильно осаждать
У меня почему то получалось садить Au из раствора содержащего всю табл. Мендеева сразу чистотой 99,99%.Про количественное осаждение Pd сульфитом сейчас точно утверждать не буду. Делал это всего раз и уже давно. Эксперимент нужно просто повторить.
-
Впрочем и медью... По чистоте получаемого палладия я бы расположил металлы-цементаторы в следующий ряд: самый грязный концентрат осаждаемый железом, затем медь, алюминий, цинк, магний.
Можно миновать стадию получения палладозамина, получив при этом достаточно чистый металл осаждая палладий муравьиной кислотой в слабокислой среде. Либо гидразином из нейтральных или щелочных растворов.
Цементацию как метод извлечения металлов считаю вообще не приемлимым. Чистота получаемого вещества ниже всякой критики (хотя конечно мнения о чистоте у всех разные). Зато это отличный способ получения концентратов для последующей переработки.
Да, можно получать Pd прямым восстановлением муравьинкой и гидразином, НО это имеет смысл только в случае заведомо чистых растворов PdCl2. А если в исходном растворе есть примесь меди или других металлов платиновой группы, то одинаково успешно восстановится ВСЁ, не говоря уже о сорбции других часто встречающихся загрязнений (Fe, Sn, Pb и т.п.)
Поэтому метод перекристаллизации через амины повсеместно используется совсем не зря.
-
Есть у меня бутылка хлороформа категории ФХ, этикетка там с фиолетовой полосой
-
-
Конечно вначале выделяется быстрее. Со временем эта скорость падает, а когда выделение прекратится вовсе - честно говоря не знаю
-
Petruha04
У вас в корне не правильный подход к получению соляной кислоты. Как вы сами уже поняли поглощением хлороводорода водой достичь приличной концентрации сложно.
Грамотные люди делают по другому. Известно что HCl образует с водой азеотроп с концентрацией 20,5% и температурой кирения 109°С.
Т.е. если правильно посчитать соотношение исходных веществ - NaCl/H2SO4/H2O, то из реакционной колбы напрямую можно отогнать сразу 20%-ную соляную кислоту. После повышения температуры выше 110°С процесс можно считать законченным.
Решить задачку и посчитать количество воды, необходимое для получения 20%-го раствора HCl, нужно вам самим
-
Это вообще в смолах, или в резорцинформалиновых смолах?
Это для феноло и карбамидо формальдегидных смол.
Конкретно про резорциноформальдегидные смолы информации не нашёл, но как выше указали эти цифры будут значитель меньше (думаю в десятки раз).
0,5% это максимальное количество, но обычно 0,1-0,3%.
-
После цементации раствор должен быть прозрачный, как вода, или темно серого цвета, на дне есть осадок палладия черного цвета.
Раствор над осадком Pd должен быть абсолютно бесцветен и прозрачен, если у вас он тёмно-серый, то это мелкая взвесь.
Так разве сульфитом натрия мы палладий осадим, он же золото осаждает.Au осаждается очень легко при комн. температуре. С Pd этот метод также работает, но как я писал выше в гораздо более жёстких условиях.
-
SMV , а почему Вы так увлечены алюминием? Промышленное прошлое? При восстановлении цинком (а лучше магнием) получается более чистый металл.
Весьма спорное утверждение. Хотите сказать что Pd будет загрязнён алюминием, а Zn или Mg нет ?
Кстати можно успешно восстанавливать и железом, просто процесс будет идти в несколько раз медленнее.
Я вовсе не предлагаю этот способ для получения чистого Pd, но он отлично подходит для получения Pd концентрата из любых сбросовых растворов. Концентрат же затем можно легко переработать стандартной перечисткой через Pd(NH3)2Cl2.
-
1) В соляной кислоте полученная вами Pd губка и не должна растворяться (лишь снимается оксидный слой)
2) На алюминии прекрасно всё осаждается (растворимость жёлтой соли Pd(NH3)2Cl2 около 0,2 г Pd/л). Палладий восстанавливается водородом выделяющимся при растворении Al и оседает в виде черной взвеси.
Главное что бы наблюдалось медленное растворение куска самого алюминия, процесс нужно вести 12-24ч. Если реакция растворения Al замерла, то нужно добавить пару-тройку мл (на литр) HCl.
При грамотном подходе потери Pd в ходе перечисток можно практически исключить.
-
Погуглил, нашёл вот что.
Содержание свободного формальдегида в смолах достигает 0,5%.
Выделение формальдегида из синтетической стекловаты около 0,02мг/кв.м. в час.
Естественно, что для стоматологических материалов эта цифра будет намного ниже.
-
Я работал на производстве, в том числе и с этим процессом
Просто я сомневаюсь в целесообразности городьбы серьёзного технологического оформления для такого в общем мелкого производства как переработка автокатализаторов. Вложения быстро не окупятся.
А про получение хлора электролизом сразу не сообразил. В общем да, очень удобный способ.
-
offtop: Интересно, а сплав Pd-Ag добываете из переменных резисторов типа ПП3, СП3-5 ?
-
Очень похоже на то что надо
Осадок фильтруйте, промывайте подкисленной водой. Раствор над осадком и промывные воды слейте в пластиковую бутылку из под минералки и кусок алюминиевой проволки туда.
Только работать стакими малыми количествами трудно, размазывается много, потери большие.
Кстати этот жёлтый осадок легко растворяется в нагретой HCl образуя смесь чистого PdCl2 с хлоридом аммония.
Может для активатора и так пойдёт, не знаю.
-
Ну... там азот может выделяться. Запах самой белизны может остаться и забить другие (если они есть). Детонирует точно газовая фаза? Или маслянистая штука на дне жидкой фазы?
В ходе реакции образовывалась обильная шапка пены, которая иногда взрывалась с громким хлопком, разбрызгивая сам раствор. Т.к. р-р интенсивно перемешивался мешалкой про присутствие маслянистой жидкости ничего не скажу, не видел.
Ах да, забыл важное. Раствор NH4Cl был сильно закислен HCl.
-
-
Врядли вам кто скажет скорость выделения формальдегида из зубной смолы.
Думаю совершенно мизерное количество. Учитывая массу смолы, из мебели формальдегида выделяется в тысячи раз больше, но её же никто не запрещает.
Очевидная и нечистоплотная конкурентная борьба фармацевтических компаний.
(Вспоминаю историю с изничтожением фреонов, типа дыра в озоновом слое от них. Ну и что, запретили, потребление снизилось в десятки раз, а дыра и ныне там).
-
NaClO+NH4OH(избиток)=N2H4OH(он и пахнет)+NaCl+H2O
Неверно. Выделяется именно газ, запах похож на хлор, но не то. Причём в некоторых случаях (закономерности не понял) газовая фаза взрывает. Хорошая такая детонация получается - весь раствор на стенах и потолке.
С гидразином я много работал и не спутаю с чем то другим
-
Смеси было 200 л, никто её и не думал кипятить.
-
-
Я выше уже упоминал способ растворения в смеси HCl + H2O2, так это тоже в принципе гидрохлорирование, но более мягкое.
С экологической точки зрения процесс гораздо более безвредный.
-
Через суспензию сырья в соляной кислоте при нагреве и интенсивном перемешивании пропускается газообразный хлор. Трубка с хлором обычно подводится к центру реактора поближе к мешалке, с таким расчётом чтобы пузырьки хлора более равномерно распределялись по объёму.
Самый дешёвый и технологичный способ обработки сырья и перерастворения металлов платиновой группы.
Вот только с экологией будут проблемы
Лицензию на работу с хлором официально очень не просто получить. -
Почему такой разбавленный раствор ЦВ ?
По моему опыту очень хорошо на практике ведёт себя ЦВ такого состава H2O/HCl/HNO3 1-2/4/1. Раствор нужно хорошо нагреть (ни в коем случае нельзя греть пустой р-р ЦВ без загрузки растворяющегося в-ва) и всё растворение займёт не более 5 мин.
Быстро получится гораздо более конц. р-р палладия (с которым удобнее работать), кроме этого полнота извлечения будет заведомо выше.
Удаление остатков HNO3 из таких разбавленных растворов протекает намного сложнее, возможно поэтому вы не увидели бурной реакции.
Если вам нужно тупо извлечь палладий, то есть ещё один простой способ не требующий отгонки HNO3.
В нагретый почти до кипения р-р после царсководочного растворения по частям льют крепкий р-р сульфита натрия Na2SO3. Вначале будут выделяться окислы азота - это разлагаются остатки HNO3. Добавление прекращают при появлении из смеси сильного запаха SO2 (всё делать под хорошей тягой). После этого покипятить раствор около часа.
Палладий должен осесть в виде чёрного осадка. Если раствор над осадком не обесцветился, то добавку Na2SO3 и нагрев нужно продолжать.
По окончании реакции промыть осадок Pd на фильтре подкисленной HCl водой.
Интересно - чего Вы не попробовали?
У меня почему то получалось садить Au из 
Пузырики в смазки (ЛИТОЛ). КАК ИЗБАВИТСЯ!?
в Общий
Опубликовано
Тогда проще всего, после краскотёрки нагреть литол до температуры варки и подождать всплытия всех пузырей