Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

SMV

Участник
  • Постов

    636
  • Зарегистрирован

Сообщения, опубликованные SMV

  1. Эмаль действительно бывает очень разной по качеству.

    Один раз вполне удачно выпарил царско-водочный раствор в бытовом эмалированном ковшике, считаю что мне повезло :)

  2. Следует учесть что эта реакция является равновесной и никогда не протекает до конца.

    Есть такое понятие как "степень каустификации", т.е. кол-во соды превращённой в щёлочь при опред. условиях.

    Более подробно можно почитать в Малой химической энциклопедии 60-х годов издания.

  3. Когда то растворял медный порошок в соляной кислоте с воздушным барботажем.

    Полученный крепкий по меди раствор также имел тёмно-коричневый цвет. Отчего так произошло честно говоря не знаю.

  4. Вообще с фарфоровыми тиглями нужно уметь работать. Малейшие местные перегревы ведут к трещинам.

    В идеале тигли нужно ставить в холодную муфельную печь, нагревать до раб. температуры 1-2ч, а после реакции охлаждать в именно в печи. Тогда они прослужат не один раз.

    Правда для плавки металлов со флюсами это неприменимо.

     

    Грубая керамика из глины (типа кирпича) более стойка к местным перегревам в силу своей пористости.

    А для плавки именно металлов существуют специальные графитовые (или ещё лучше стеклографитовые) тигли, но купить их будет сложнее и значительно дороже.

  5. Мне кажется бром гораздо легче прореагирует со щёлочью, чем с оксидом марганца.

    И есть большие сомнения в том, что полученная бромид-броматная смесь вообще будет реагировать с MnO2

  6. serg11 , неужели вы из глухой деревни :)

    Практически повсеместно есть фирмы и фирмочки, торгующие реактивами и лаб. техникой. Как правило при покупке лаб. посуды физическими лицами проблем не возникает (в отличие от реактивов).

    Купите себе пару-тройку неглазурованных тиглей побольше размером (стоят они не дорого) и химичьте на здоровье :)

     

    А для контороля pH в данном случае обычной индикаторной бумажки более чем достаточно.

  7. Соду можно добавлять любую, при высокой температуре она всё равно превратится в Na2CO3. Большого количества не нужно, лишь бы плёнка её расплава покрывала поверхность серебра.

    Посоветовать где достать подходящие тигли не могу, тут придтся крутиться самому :)

    А с гидразином вы наверняка всё сделали не правильно.

    Нужно:

    1) Сделать суспензию сульфата Ag в воде, затем медленно и осторожно (смесь будет нагреваться) добавляем крепкий раствор щёлочи до устойчивого pH > 9. В ходе реакции образуется коричневый оксид Ag.

    2) Медленно и осторожно (газовыделение) добавляем к полученной смеси раствор любой соли гидразина (или лучше сам гидразин), одновременно следя за pH, который должен быть щелочным и корректируется добавкой NaOH. Окончание восстановления определяется при прекращении газовыделения от прибавления очередной порции гидразина.

    3) Полученный чёрный осадок Ag промываем декантацией, сушим и плавим.

  8. Термоусадка будет в любом случае, такими ухищрениями можно только варьировать форму усадочной раковины.

     

    Радикальным способом будет применение другого вещества (с меньшим коэф. термического расширения), либо модификация имеющегося по типу как я написал выше.

  9. Не совсем в тему, но тем не менее.

    Как то раз перекристаллизовывал значительный объём бертолетовой соли.

    Кристаллизация шла очень специфично. При медленном охлаждении насыщенного раствора по всему объёму очень быстро образовались характерный призмы, довольно приличных размеров (до 1,5 см), но при этом очень малой толщины, они перемещались по объёму раствора свободно изгибаясь и переливались подобно мыльным пузырям.

    Этот момент был очень не продолжителен и призмы начали быстро расти в толщине и выпадать в кристаллический осадок.

  10. Первое что приходит в голову - это снизить температуру разливаемого парафина, возможно даже подогревать литьевые формы.

     

    Если ваше производство не связано со свечами, тогда можно попробовать добавить наполнителей (стабилизатор типа стеарата Ca + мел, тальк и т.п.) это точно снизит термоусадку.

  11. Если бы у меня встала подобная задача, то делал бы так.

    1) Попробовал бы восстановить Ag прямо из сульфата гидразином в щелочной среде. (С высокой вероятностью должно всё получиться)

    2) Если не вышло с гидразином, то попробовал бы классическое восстановление из AgCl.

    Для этого перевёл бы сульфат в хлорид добавкой расчётного кол-ва NaCl (избыток соли приведёт к заметным потерям серебра из-за растворимости хлорида). Осадок AgCl промыл бы 2-3 раза водой с декантацией осадка. После чего добавил бы к суспензии изрядной кусок чистого Al (мягкий электротехнический Al из кабелей) и чуть подкислил бы смесь HCl для начала реакции.

    Через пару часов восстановления AgCl должен перейти в металлическое серебро в виде чёрно-коричневой массы. Лично мне не удавалось восстановить так хлорид более чем на 98%, поэтому в осадке всегда будут остатки AgCl.

    Непрореагировавший Al убираем, хорошо промываем осадок подкисленной водой (для лучшей отмывки солей Al), сушим и плавим с добавкой соды (для разложения остатков AgСl).

     

    Но принципе, если есть хорошая печь и тяга, то можно не заморачиваться и прямо прокалить Ag2SO4 в керамическом (и никаком другом) тигле. Будут выделяться значительное количества оксидов серы и в итоге получится искомый металл в довольно чистом виде.

  12. Реакция SiO2+ C может протекать и совсем по другому, с образованием SiC.

    Поликристаллический карбид кремния получают в электрических печах при температуре 1800-2300оС путем восстановления двуокиси кремния углеродом:

    SiO2 + 3C = SiC + 2CO

    http://www.megabook.ru/Article.asp?AID=643304

  13. Можно использовать и FeSO4, вони будет меньше, но осадок Au чуть грязнее (из-за Fe).

    PbSO4 осядет и в этом случае.

     

    Если хочется избежать стадии очистки осадка от PbSO4, то осаждение можно провести гидразином. Весь свинец при этом останется в растворе.

  14. Есть прикольный опыт - суёшь палец в азотку на пару секунд, промываешь водой - палец становится ЖЁЛТЫМ !

    Потом суёшь его в раствор щёлочи, снова промываешь водой - вуаля, палец стал ОРАНЖЕВЫМ ! :):):)

     

     

    Но на самом деле повторять это не стоит.

  15. Схема реакции : AuCl3 + Na2SO3 + H2O → Na2SO4 + HCl + Au

    В осадке кроме Au наверняка будет находиться PbSO4 (ножки радиодеталей часто лужёные, отсюда и свинец), но он легко отмывается обработкой осадка крепким раствором NaOH.

    Другие металлы в растворе не будут давать нерастворимых продуктов реакции, поэтому не мешают осаждению.

  16. Добавьте в свой раствор Na2SO3 (вначале реакции если в растворе есть остатки HNO3 будут выделяться окислы азота) до устойчивого запаха SO2.

    Золото сразу осядет в виде тёмно-коричневого осадка, лучше раствор оставить в таком состоянии на 3-4 сут. и лишь потом отфильтровать.

  17. Если Вы растворили в царской водке, а потом профильтровали, то серебра там уже точно нет.

    AgCl заметно растворим с крепких растворах хлоридов за счёт комплексобразования.

    Концентрация серебра (по металлу) в таких растворах может достигать 1,5 г/л.

  18. Нитропруссид натрия достаточно токсичен, так что с ним надо быть осторожным, токсическая доза, вероятно, начинается с сотен мг, но даже меньшее кол-во вызовет сильную головную боль, понижение артериального давления, потерю сознания.

    Спасибо за предостережение, но я профессионально работаю в химии уже много лет и работа с такими веществами это прописная истина для любого химика :)

     

    Думаю что смесь этой заразы с селитрой должна неплохо гореть (по аналогии с красной кровяной солью). Нужно будет попробовать на досуге.

  19. Имеется непочатая банка Нитропруссида Na (Na2[Fe(CN)5NO]), массой около 0,5 кг.

    Есть ли у кого идеи что ним можно сделать толкового.

    Может опыты какие интересные есть или просто повыращивать банальные кристаллы ?

  20. Самое интересное в том что за это готовы платить большие деньги,так как сырья достаточно а делать некому.

    offtop: Эх, хорошо у вас в Москве, есть для химиков интересная работа. Прямо завидую, не то что у нас в Новосибе.

  21. Всё зависит от состава Ag-Au сплава, ориентировочно:

    Если в сплаве >80% Au, то его можно растворить в царской водке, попутно отделяя осадок AgCl (в азотке такой сплав растворяться не будет).

    Если Ag в сплаве более 50%, то его можно разварить в HNO3, соответственно Au в виде губки будет в осадке.

    Если состав сплава не подходит под эти условия, то его удобно корректировать сплавлением с Zn и далее по схеме.

  22. Всего лишь мысли.

    Зольность муки не высока, поэтому при прямом сжигании относительно велики потери золы с газообразными продуктами разложения.

    Ацетат магния (строго расчётное количество) добавляют для "связывания" исходной золы и повышения точности анализа. Потом при расчёте вычитают долю добавленного MgO.

×
×
  • Создать...