Леша гальваник

1.Сравнить цвет электролитов 2. Сделать электролизер из поллитровой банки, анод - медь(можно обычную), катод - фольгированный тестолит/гетинакс, источник тока у Вас есть. Посмотреть как меднит свежий электролит (2А/дм2, 5 минут хватит). Пластину после меднения промыть, промокнуть салфеткой и сохранить как эталон. Подготовка пластины - ошкурить нулевкой, потом сода, влажная тряпочка - потереть минутки 3 (желательно в латексных перчатках ну или аккуратно держать за края, чтоб не зажирить). 3. Пока не выяснится проблема, с ванной ничего не делать - все эксперименты в банке. 4. Если старый электролит существенно темнее по цвету, чем новый - разбавить опять же - в поллитровой банке до примерно одинакового цвета, причем соотношение дистиллят/электролит запомнить (записать). Добавить серной кислоты по рецепту но только из рассчета на дистиллят (т.е. к 300 мл электролита добавили 200 мл воды - добавляете 40 мл кислоты и 1мл блескообразователя). Проводите пробный электролиз (2А/дм2, 5 мин). Неудовлетворительный результат? Еще 1 мл блескообразователя и 10 мл кислоты (Смотрите, стало лучше/хуже). Итд... Повторюсь - все эксперименты только в 0,5л банке - потом пересчитать на электролит будет не проблема. З.Ы. Эта методика таки кривая, но когда ничего нет - другое что-то предложить сложно (ну, кроме как отдать на анализ по меди и серной кислоте). Полезная ссылка вдогонку http://www.thinktink.com/stack/volumes/volvi/hullcell2.htm

У Вас есть возможность приготовить 0,5л свежего электролита по рецептуре?

А Вы пробовали омеднить что-то простое, например просто пластинку меди/фольгированного гетинакса из рассчета 2А/дм2? Электролит у Вас не мутный?

В общем случае, ячейка Хулла - наше всё. Проскакивающие иногда методики по определению блескообразователей на хроматографе врядли можна считать больше, чем издевательством :( P.S. Серная кислота - 200 г/л Медь сернокислая - 80 г/л Вы точно местами не перепутали?

Вообще, считается хорошим тоном, когда подобные вопросы решает поставщик блескообразователя, я так понимаю, в Вашем случае это Atotech-Chemeta. Есть ли у Вас техинструкция к процессу? О том, что сам по себе этот процесс не должен бы отверстия омеднять - вопрос другой... (хотя да - всплыла подробность о серебрении - будет меднить и отверстия).

Действительно - все равно - очень большой избыток кислоты в любом случае.

Графит должен бы подойти.

Да пробовать-то можно, если действительно есть уверенность в наличии новизны... но тут поиск в литературе надо бы провести, чтобы не оказалось, что полгода потрачено на получение результатов, опубликованных в каких-то 60-70-х годах...

Немного не так апппаратно, длинная кварцевая трубка, зона 1 - испаритель йода (температурку экспериментально подбирать), зона 2 - исходное серебро 400-500С, зона 3 - зона собственно роста 800-850С, зона 4 - конденсация йода (холодильник). Вакуумировать йод не даст, но аргоном задуть можно. И да, при достаточно высокой скорости процесса получатся дендриты, только ничего нового или перспективного в этом нет - давно уже химтранспортом растят монокристаллы причем довольно сложных соединений (дендриты - брак как правило связанный со слишком большой скоростью роста). Обычно йода вводят немного ну и зоны всего две.

Никто, пребывая в здравом уме, не напишет о кристаллах серебра при 1400С - расплав будет.

Знаете, а с Вами неинтерестно спорить - я более чем уверен, что там такого не написали.

В этой книге где-то написано о возможности получить кристаллы серебра при 1400С?

Вы точно помните температуру плавления серебра? О том, пробовали ли Вы на практике то, о чем так уверенно пишете промолчу. Но йод серебро таки перегнать должен бы...

Какой смысл использовать химтранспорт для получения дендрита? Такой дендрит при желании несложно получить электролизом причем недели вполне хватит.

Сода (кальцинированная лучше).

Примерно 10 мг на квадратный метр поверхности.

Комплексообразователи и ПАВ не помешают - в толстых слоях на высоких токах дендриты все равно начнут расти.

В самом низу - под всеми слоями металлов - палладий катализирует осаждение химникеля.

Если Вы о пластиковых, то махонькая капелька палладия обычно там таки есть

140 А/л это уже не электролиз - просто банальное кипячение с дополнительной проблемкой ввиде аэрозоля кислоты

Попробуйте пружинный контакт сделать (титановый может быть). Впрочем, у меня анодирования нет, но при хромировании жесткость контакта (сталь) роль играет, а токи ведь примерно того же порядка...

Титанчик так себе анод - либо "запрется", либо, если напряжение поднять, "пробьется" и растравится... инче ОРТА не было бы смысла делать.

Вся проблема в законах, понятия "Срок годности" и "Гарантийный срок хранения" ,в сущности, ведь совершенно разные, но в законах это нечетко прописано.

Ну так а какие проблемы? Для метрологов - накладные и баночки с правильным сроком годности, для себя - реактивы, в которых есть уверенность в этих же баночках. Пример: новый китайский хлорид натрия осч "писал" на ДТА 2 пика, старенький 80-х годов пишет 1 пик... Реактивов, которые, при надлежащем хранении, время не портит ведь много...

Имхо, без результатов анализа (как минимум, общая жесткость, щелочность, сухой остаток, неплохо бы натрий и хлориды) советы давать трудно, но обработка углекислым калием если и не особо поможет, то уж точно не повредит.