Практически нереально. Никель немного не с той стороны от водорода. рН будет быстро падать, катодный выход никеля по току тоже. Вплоть до 0 - один водород на катоде, хотя никель в растворе еще есть. Для меди, например, это бы подошло.
Диметилглиоксимом осадить 2-хвалентный никель, высушить и взвесить. Будет достаточно селективно.
Так-то по собственной окраске сульфат никеля в растворе определить не проблема, но нужен фотометр и, может быть, отделение окрашенных примесей типа железа, хотя там пики поглощения достаточно далеко друг от друга.