Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Termoyad

Участник
  • Постов

    2051
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    4

Сообщения, опубликованные Termoyad

  1. Ванадий и его сплавы с железом, хромом хорошо получаются если брать не высший оксид (V2O5) с ним все перегорает, а любой другой доступный. Вообще высшие оксиды (CrO3 и даже MnO2)здесь не рекомендуются, алюминий хорош только крупнозернистый, а смесь очень желательно хорошо прессовать (годится школьный гидравлический пресс и чуточку стеариновой к-ты) и помещать в какой-нибудь огнеупор. Вот только поджечь это трудновато, нужен эффективный зажигательный состав. Кстати насчет дуги - класс, век живи - век учись. 

    Не у всех есть низшие оксиды ванадия и марганца, а получать их - дело муторное. Поэтому в следующий раз сообщу, как марганец получать из доступных веществ, в том числе и диоксида.

    Кстати, с ванадием как только не пробовал - один фиг ничего не получается....

  2. Хе...

    Немного экзотики!

    Бор кристаллический ( В12Al )

    Понадобится: Сера порошком, алюминий в порошке и пудра алюминия, кислота борная, кислота соляная концентрированная, магниевая лента, тигель или цветочный горшок.

    Методика:

    Растереть в ступке 40 граммов серы с 50 граммами борной кислоты до мелкого порошка ( в пыль перетирать не надо!!! ). К полученной смеси добавить 30 граммов алюминиевого порошка ( напильником наточить ) и 12 граммов серебрянки. Полезно добавить 3-4 грамма буры, но можно и без нее. Все хорошенько перемешать и поместить в тигель. Тигель в песок до уровня смеси. Поджигается магниевой лентой или бенгальским огнем.

    Реагирует бурно, сильно раскаляется. Диоксид серы валит столбом!!!

    Остывшую массу извлечь из тигля и поместить в стакан с подкисленной водой - выделяется сероводород, причем очень много!!!

    Внимание!!!! Только на открытом воздухе и вдали от домов!!!! Иначе увезут вас на труповозке с отравлением сероводородом! Помните, сероводород очень токсичен, даже небольшая концентрация на уровне терпимого запаха может привести к отравлению!!!

    Когда все прореагирует, отмыть кусочки на дне от мути, выбрать осколки тигля. Остаются слитки - это сплав алюминия и бора. Его нужно поместить в конц. соляную кислоту - алюминий растворится, кристаллы бора распадуться в порошок. Промываете и высушиваете.

    Полученный бор не является настоящим индивидуальным соединением. Это , скажем, борид алюминия ( скорее всего, соединение внедрения атомов алюминия в кристаллическую решетку бора ).

    С кислотами не реагирует, за исключением азотной концентрированной - она окисляет бор до борной кислоты. С щелочами реагирует неохотно, только при нагревании.

    Выход очень маленький, порядка 20%. Если есть возможность - берите оксид бора. Чем меньше в реагентах воды - тем лучше.

    Не советую уменьшать массу смеси - вообще ничего не получите.

    Фотки прикрепляю.

    post-7250-1238771211_thumb.jpg

    post-7250-1238771233_thumb.jpg

  3. 25 граммов дихромата калия и 10 граммов серебрянки ( алюминиевой пудры)

    Дело не в том, что в ней много примесей, а в том, что в смеси на одной серебрянке очень много воздуха. Не каждый сможет домкратом смесь спрессовать. При гореннии такой смеси выделяется много газов ( и так калий и его оксиды летят, так еще и газы сорбированные порошками полетят!) - в итоге получается разбрызганный шлак.

     

    Взорвётся вряд ли, но когда я пробовал это проделать смесь выбросило из тигля.

    Взорвется, да еще как!!!! Я раньше так петарды самодельные делал. Правда, сейчас серебрянка не та, что в совковские времена - размер частиц крупноват. Но если будешь сжигать 30 граммов такой смеси и более - писец полный, радиус поражения разбрызганным шлаком ( температура порядка 2200 - 2500 град ) - около метра и увеличивается при увеличении количества смеси. Кстати, медь действительно испаряется. Разогрева вполне для этого хватает. Кстати, при получении марганца из двуокиси возникает та же проблема - опишу в следующий раз.

     

    Да, кстати вместо магниевой ленты (из-за её отсутствия вернее) пользовался лентой из лития - сам её делал с помощью молотка.

    Ну вы, ребят, даете!!!! Зажрались!!!! Термит литием запалить...... :w00t:

    • Like 1
  4. Хром

    Понадобится: оксид хрома (3), бихромат калия, алюминиевая пудра и порошок алюминия ( напильником наточить ), тигель большой, банка с песком, лента магниевая.

    Методика. Готовится 2 смеси.

    1-я: 28 граммов Cr2O3 и 10 граммов алюминиевого порошка. Все перемешать и немного спрессовать.

    Нельзя использовать серебрянку для этой смеси!!!! В ней слишком много примесей!!!

    2-я: 25 граммов дихромата калия и 10 граммов серебрянки ( алюминиевой пудры).

    1-ю и 2-ю смесь перемешать, причем очень хорошо!!!

    Все помещается в тигель ( можно использовать горшок цветочный без дырки внизу или заткнуть дырку оксидом магния, асбестом или еще чем-нибудь огнеупорным ). Тигель или горшок помещается в банку с песком до уровня смеси в тигле.

    Запал для этой смеси нужен довольно сильный - пара магниевых лент или та же смесь серебрянки с бихроматом ( только ей надо посыпать сверху смесь слоем в 5 мм )- она поджигается спичками или проселитрованной бумажкой.

    Реагирует интенсивно, выделяется много дыма и пыли. Лучше всего проводить реакцию на открытом воздухе!!!!!!!! И даже не пытайтесь провести такое дома!!! Пожар и сильное задымление обеспечены!!!

    Вынуть остатки из тигля ( разбить нафиг ), удалить шлак.

    Хром получается в виде слитка. Его можно разбить молотком, но придется постараться - кусок довольно прочный.

    Примечания.

    Первое. Песок в банке, тигель ( горшок ), а так же все реактивы должны быть сухими!!!!

    Второе. Рекомендую увеличить количество смеси вдвое, это для лучшего проплавления шихты. С количествами меньше указанных опыт не получается - слишком большие теплопотери.

    Третье. Рекомендую накрыть тигель крышкой при начале реакции - меньше тепла уходит.

    И еще. Не смотрите на раскаленную смесь - она светит в УФ области, можно обжечь сетчатку глаза! Используйте кусок толстого оконного стекла ( не меньше 6 мм ) или темное стекло для фотографии.

    Полученный хром довольно чист, содержит до 1-3% алюминия и все примеси из алюминия ( медь, марганец, железо). В кислотах растворяется с трудом, в соляной - лучше всего, азотная пассивирует в любой концетрации, серная медленно реагирует.

    Фотки прикрепляю.

    post-7250-1238748569_thumb.jpg

    post-7250-1238748607_thumb.jpg

    • Like 1
  5. В литературе пишут, что в качестве электролита используется гексафторсиликат свинца - это промышленный электролит. Точную концетрацию указать не могу - нет книжки под рукой.

  6. Цель создания данной темы - обмен информацией.

    Таким методом получил довольно много металлов - натрий, железо ( ыыы ), медь, хром, никель, марганец, кремний, бор ( точнее В12Аl ), сплавы железа ( нержавейка "домашней" выделки ).

    Иногда возникают трудности. Например с ванадием. Извел кучу реактивов, дефицитного оксида ванадия (5), ванадата аммония - но ничего толком не получил. А вот сплав с железом получается прекрасно!!

    У кого что есть - пишите! Сам могу осведомить о некоторых тонкостях.

    Не стесняемся, спрашиваем и делимся своей информацией! Снег стаял, пора выплавлять металлы!!!

  7. Силиконовый долговечнее, но меньше растягивается.

    Как и все полимеры и силикон, и каучук со временем стареют, теряют эластичность, трескаются и рвутся.

    Так что лучше вообще металлический, например серебряный с золотым покрытием или полностью золотой ( стоить будет немало, но надежно )

  8. В продажную ал. пудру ( серебрянку, Алюминий ПАП-1 и ПАП-2) добавляется 3-3,5 процента жироподобного вещества, масла минерального. Это что бы он не слипался, не тянул влагу, не окислялся. А если предназначен для краски - то чтоб лучше смачивался лаковым составом или олифой.

    Поэтому такой порошок гидрофобен, раствор соли ртути не достает сразу до поверхности.

    Естественно, на поверхности частичек алюминия есть незащищенные участки, с которых и начинается реакция, только времени требуется много.

    Думаю, что для твоего опыта будет достаточно ал. порошка, полученного стачиванием чего-нибудь алюминиевого мелким напильником. Поверхность будет без загрязнений.

  9. Так не бывает. Нужно сперва определить форму урана и под эту форму подобрать растворитель. А фосфогипс оставь в покое. Даже самые редкие, рассеянные и дорогущие элементы не выделяют растворением пустой породы. :cv::ag:

    Уран там в виде фосфатов комплексных.

    Растворять можно азоткой или солянкой крепкой - осадок фильтруешь, в нем урана не остается. Далее по стандартной схеме определения.

  10. Совершенно не уверен, рН раствора аммиачной селитры ниже 5, а карбонат аммония соединение весьма не стойкое, при кипячении, скорее всего будет образовываться именно кальциевая селитра.

    Образуется, да еще как! Сам проверял. Непроверенные советы писать здесь не буду.

    Кстати, у нас в магазинах свободно продается кальциевая селитра и аммониевая. Других не встречал ни разу. Когда надо было, покупал калиевую в специальной фирме - "Химреактив". Правда, она сейчас с частными лицами не работает. Есть еще "Экрос", но там все дико дорого.

    А натриевая осталась у меня еще с совковских времен - около 4 мешков по 3 кг каждый. Примерно 4 кг уже ушло на опыты, так что еще 8 кг осталось.....

  11. Хм.. а почему бы этой реакции не пойти , скажем, если свинец завешать в качестве анода при электролизе солянки. А?

    Про использование электричества в задаче не сказано. Значит, по самому простому пути - в колбе солянка и куски свинца. Кстати, при элетролизе идет не совсем та реакция - реагирующие зоны разделены ( водород на катоде, окисление свинца на аноде). А в данном случае - не разделены( ионы водорода напрямую окисляют свинец).

  12. Мда, друг мой... Химию тебе еще учить и учить!

    Начнем с малого.

    Смешав раствор аммиака с ацетоном и оставив его на воздухе ты не получишь ничего путного. Ацетон испариться, аммиак тоже. А потом испариться вода. А образование "кристаллов" в данном случае объясняется примесями в ацетоне и растворе аммиака, которых, поверь, немало и в том и в другом. В протест образования селитры ( допустим аммиачной, натрия-то в смеси нет! ) говорят законы термодинамики, а так же высокая гигроскопичность нитрата аммония, так что закристаллизоваться он вряд ли сможет. Это первое.

    Второе: смешав карбонат кальция или бикарбонат натрия с раствором аммиака тоже невозможно получить селитру. Суть в том, что при обычных условиях аммиак не окисляется кислородом воздуха, а в щелочной среде быстро улетает из раствора в атмосферу. Как правильно говорилось, окисление до оксидов азота ( которые и дают азотную кислоту при растворении в воде ) достигается только при повышенной температуре и наличии катализатора - например платины, оксида хрома ( 3)... Т. е. таким методом тоже не получить.

    Третье. Образование азотной кислоты в природе происходит при грозовых разрядах в атмосфере - азот и кислород воздуха реагируют при очень высокой температуре ( порядка 2500 градусов и выше ) с образовванием монооксида азота, который далее окисляется в диоксид азота и реагирует с водой с образованием азотной кислоты. С осадками( дождем и снегом ) азотная кислота поступает в почву и образует там нитраты - натрия, калия, кальция, аммония и т. д. Но этот процесс очень непроизводителен, поэтому получение нитратов таким методом - сизифов труд. Хотя, это один из основных источников азота в почве.

    Четвертое. В древние времена ( средневековье, примерно с 900 года Н. Э. ) селитру получали смешивая требуху животных, навоз, шерсть, известь и поташ в ямах. Там это все гнило ( вонь наверно была ужасная!!!) несколько месяцев, а то и лет. Как известно в состав органики входит азот - вот за счет него и особых бактерий и происходило образование селитры. Её очищали и делали порох. Думаю, что тебе этот способ не подойдет - много возни, да и захочешь ли ты копаться в жиже гнилья с "ох...тельным" ароматом!

    Кстати, процессы образования селитры при грозовых разрядах и в куче навоза ничего общего между собой не имеют!!!!!! Пора бы это знать, обычно это проходят по естествознанию в 3-м классе, ну или в 8-м, на первых уроках химии.

    Пятое. Если тебе нужна селитра ( например натриевая ) то дело простое. Покупаешь в магазине удобрений аммиачную селитру ( продается за копейки ). Она с примесями и ее надо очистить. Растворяешь 1 кг в воде ( примерно в 2 литрах ) и отфильтровываешь через тряпку, что б раствор был прозрачный и без мути.

    По молярному рассчету добавляешь бикарбоната натрия ( или карбоната кальция если нужна кальциевая селитра) и кипятишь на огне до исчезновения запаха аммиака смеси ( ВНИМАНИЕ!!!! АММИАКА ОЧЕНЬ МНОГО БУДЕТ!!!! ДОМА НА КУХНЕ ТАКОЙ ЭКСПЕРИМЕНТ ПРИВЕДЕТ К ОТРАВЛЕНИЮ, ПОТЕРЕ СОЗНАНИЯ И СМЕРТИ!!!! НЕ ДЕЛАЙ ДОМА!!! ТОЛЬКО НА ОТКРЫТОМ ВОЗДУХЕ!!!!!!!!!!!! ). Полученный раствор представляет собой раствор натриевой селитры с примесями. Его надо выпарить, но не до конца - выпадут кристаллы. Их промоешь небольшим количеством ледяной воды и высушишь - воттебе натриевая селитра, причем весьма чистая. Кстати, кальциевую селитру так очистить нельзя - она очень растворима, промывка приведет к потере почти всего вещества.

    Так что действуй, но сначала прочти теорию процесса.

    И еще. Надеюсь, что ты не будешь ничего взрывать. Пожалей себя, свои пальцы и руки, а так же маму, папу и квартиру.

  13. Если вопрос задан в рамках школьной программы, то можно ограничиться реакцией :

    Pb + 2HCl === PbCl2 + H2

    указав при этом, что дихлорид свинца мало растворим и вследствие реакция идет медленно из-за образования пленки дихлорида. Комплексообразование можно вообще не упоминать.

    Если программа не школьная ( институтская или университетская ) то реакцию следует писать именно с образованием комплексов, причем неплохо бы порыться и указать еще константу устойчивости данных комплексов - таким макаром можно объяснить выпадение дихлорида из раствора.

  14. Муторно, но вполне возможно.

    Способ первый - добавить соляной кислоты и дать постоять на воздухе.

    Второй - добавить гидроперит или аптечную перекись водорода( тоже солянки не забудь плеснуть!!).

    Суть в том, что при травлении медного покрытия расходуется активный компоненет - трихлорид железа, который реагируя с медью дает дихлорид меди и дихлорид железа. Выделение меди из этого раствора не вернет активности - железо будет в восстановленной форме.

    Любой окислитель переводит дихлорид железа в трихлорид, т.е. восстанавливает активность раствора по отношению к меди.

    Насколько мне известно, готовое хлорное железо стоит на рынке копейки, так что купи пару килограмм и не парься.

  15. Сунул в колбу весь килограмм. Естественно, весь прибор только на шлифах. Колбу-приемник охлаждал смесью снега и соли - йод конденсировался очень хорошо, не слипся. Были проблемы с конденсацией в отводной трубке, но их удалось решить обматыванием асбестом.

  16. Реакция вполне возможна, но протекает медленно даже при нагревании. Кстати, большая часть полученного комплекса ( а я думаю, что там помимо 6-ти координированного свинца будет еще и 4-х координированный) разлагается до дихлорида свинца, который в осадок выпадает.

  17. Принцип понятен. А какая там плотность тока, напряжение, и т. п.? Кстати, можно сразу взять раствор ацетата свинца?

    Плотность тока не измерял( для сопротивления использовал пару сантиметров нихромовой проволоки от плитки - что б блок питания не выключался, там автоматическая защита от перегрузок стоит), думаю, что чем больше - тем лучше. Сурьма в таком растворе при любой плотности тока даст осадок и выпадет. Напряжение стандартное - 12 вольт. можно сразу брать раствор ацетата. но в него полезно добавить уксусной кислоты - что б гидролиза не было.

    И еще. Для всех растворов нужно использовать дистиллят - водопроводная и кипяченая вода не подойдут - в ней много сульфатов и алюминия, всё это вызывает гидролиз и выпадение всяких загрязняющих осадков.

  18. Сушить можно оксидом кальция, но в данном проблема не во влажности.

    А йод с ним не прореагирует???? Особенно с влажным???? Мож лучше оксидом фосфора??? Или силикагелем...

    Мне осушка не требуется, мне просто его надобно из банки выковырять......

  19. Тема стоящая.

    Я делал следующим образом: понадобится минимум реактивов и оборудования.

    Нужно примерно 1 литр раствора уксусной кислоты ( примерно 30%-ной). Стаканчик химический нужен маленький - такой, что б в банку с раствором убирался, но не выглядывал из жидкости.

    Отливаешь свинец в форме цилиндров, диаметром около 1 см.

    Делаешь анодом и вешаешь над стаканчиком ( это что б осадок собрать и еще для кое-чего), можно что бы часть анода входила в стаканчик. Катод - толстый медный провод, изолированный. Неизолированным должен быть самый кончик провода. Провод опускается до дна банки с раствором ( это обязательное условие!!!) Включаешь ток. Я использовал блок питания от компа - провода желтый и черный. Анод по-моему желтый, но точно не помню. Это у всех блоков стандартно идет.

    Короче, проводишь электролиз - сначала ацетат свинца образуется, на катоде водород идет, потом на катоде образуется свинец в виде листочков, дендритов и усов - ползут во все стороны ( для этого нужен стаканчик , а не только для сбора шлама), приходится иногда эти свинцовые "джунгли" вниз осаживать - иначе коротнет. Чем дольше проводишь электролиз, тем плотнее свинец на катоде.

    Дальнейшая переработка свинца очищенного должна проводится быстро - промыл пару раз и в тигель, сверху угля чуть-чуть древесного -и на огонь этот тигель ( можно крышечкой накрыть). Получишь слиток довольно чистого свинца.

    Из шлама можно извлечь сурьму. Я этот шлам в азотке растворял ( концентрация не БОЛЕЕ 30% - иначе нитрат свинца в осадок пойдет) - образуется раствор нитрата свинца и оксид сурьмы (5). Можно его промыть и с углем переплавить( восстановить ).

    Да, вот еще тонкость. Не рекомендую сразу в процессе электролиза использовать нитрат свинца - куча проблем с ним ( оксиды азота на аноде, свинец порошком, заметный гидролиз и образование основных солей прямо в реакционном сосуде, шлам разлетается во все стороны - собрать трудно....)

    Вот. Если че не понятно - пиши в личку, помогу чем смогу.

  20. Что вы все набросились на химика??? Я думал, что здесь можно совет дельный получить, а оказывается, что сплошной флуд и обвинения друг друга в недалекости...

    Теперь по теме.

    С гидратом хлора вроде разобрались - и получить просто, и разложить просто, хранить трудновато, работать опасно.

    Теперь о солянке. Я когда мелкий был, тоже солянку их хлора и водорода получал. Не было у меня ни электролита, ни другой кислоты, только уксусная. А голь-то на выдумки хитра. Вот и замутил "производство". Хлор и водород - электролизом, не сжигал - не было оборудования. Просто вставил в банку-реактор провода и пропускал периодически искру в газовой смеси - водорода был избыток, поэтому взрывы были слабыми и легко контролировались. Таким методом получил около 400 мл довольно крепкой солянки. Вот вам и практика.

    Именно тогда и гидрат хлора получал, даже хранил его на балконе зимой ( когда холодно было).

    И бром тоже получал на кухне. Кстати, им там даже не пахло - тогда уже были и реактивы и прибор на шлифах, поглотитель отходящих газов сам сделал. Итог - 100мл чистого брома. Более не требовалось.

    До цианидов и синильной кислоты руки не дошли, да и здоровья жалко. Даже пытаться не буду - любой промах - и коньки кверху.

    А вам всем совет: будьте цивилизованными , вы ж культурные люди ( я на это сильно расчитываю ), а не гопота с семечками.

  21. А ну тогда может быть вполне, вполне. Вообще у меня к этим литровым банкам отношение не очень, что фенол, что виннокислый калий-натрий, вот и иод. А подогрев с отгонкой в вакууме я и имел ввиду просто не охарактеризовал как следует (сплю еще) Мысля. А если приемную колбу охлаждать (он будет моментом кристаллизоваться, а как известно при резком охлаждении кристаллики мелкие, может сработает

    Фенол - вообще жуть!!! Но его можно подогреть немного, он расплавиться... Я помню выковыривал нитрат меди из банки - чуть руки себе не поломал! Так и пришлось разбивать банку и перекристаллизовывать....

  22. Попорбавать сублимацией? А вообще он у вас немного воды нахватал, проблема знакомая, я просто и тупо его долбил.

    Воды он не нахватал. Просто лет 10 лежал у довольно горячей батареи. Я в этом уверен - банка запаяна была.

    Сублимацией много не получишь - долго, муторно..... Щас думаю над электроподогревом с последующей отгонкой в вакууме. Мож че выйдет....

  23. Нужны три вещи - натриевая селитра ( аммониевую нельзя!!!! ), сода пищевая и бумага газетная. Растворяешь селитру ( примерно 25-30 г на 100 г воды) и в этом же растворе - ложку соды. Вымачисваешь бумагу и сушишь. При поджигании такой вещи образуется густой белый дым.

×
×
  • Создать...