Фосфорная кислота получение

[dmr]

Круто)

Фосфатированной нержавейкой никак нельзя?)

[Электрофил]

Это фигня, кто бы выложил способ получения P2O5 пиролизом фосфата? Есть такое вообще в природе? Фосфат серебра например при какой температуре откинет ангидрид с кислородом? Надеюсь само серебро при этой Т не полетит? Собсна терли уже за эту тему:http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=63526

Изменено 26 Октября, 2016 в 12:39 пользователем Электрофил

[dmr]

А если фосфорный ангидрид попробывать дисульфатом выкурить из фосфата?

[antabu]

А зря чтоли в промышленности соединения фосфора получают через белый фосфор?

[Ruslan_Sharipov]

Можно взять аммофос разложить его термически до пирофосфорной и метафосфорной кислоты, затем добавить нужное количество воды, нагреть... получившийся концентрированный раствор перекристаллизовать при -5 С до H₃PO_{4 *} 0,5H₂O (90-92%).

Такой же метод обсуждается на сайте "The art and science of amateur experimentalism". Решил попробовать на практике. Купил аммофос азота N - 12% и P₂O₅ - 52% в гранулах в виде круглых шариков от1 до 3 мм в диаметре. Растворил 50 граммов этих гранул в 200 мл воды. Раствор получился мутный с белой взвесью. Взвесь отфильтровал через туалетную бумагу. Часть взвеси всё равно просочилась. Но она сама собой осела на дно через некоторое воемя. Раствор получился абсолютно прозрачный.

 

Далее стал упаривать при умеренном нагреве в консервной банке из под рыбы. Образовалось белое хрустящее вещество, которое от банки не отделялось. Пришлось добавить опять немного воды и подогреть. После этого в мокром виде удалось отделить от банки.

 

Никакого запаха улетающего аммиака в процессе упаривания не было.

 

Взял немного получившегося вещества, положил в тонкостенную посуду (стопку 50 мл) из нержавейки и стал греть на пламени газовой плиты. Нагрев пришлось прекратить, поскольку пошёл интенсивный запах. Но не аммиака. Запах напоминал тот, что образуется при гашении карбида кальция водой. В посуде образовалось зелёное вещество и белое вещество. Предполагаю, что это фосфаты никеля и железа. Зелёное вещество отмыть удалось. Белое в форме налёта на стенках посуды осталось.

 

Поскольку не удалось прогреть в металле, решил греть в стекле. Грел в духовке газовой плиты. Температура воздуха по показаниям термометра - 225°C. В результате прогрева аммофос расплавился. Но опять никакого запаха улетающего аммиака не было. При охлаждении полученное нечто затвердело в виде жёсткой поликристаллической массы. В воде оно растворялось крайне неохотно. После прогрева, всё-таки частично растворилось. Раствор получился мутный, но не густой. Не растворившаяся  часть в виде белого порошка и крупинок на дне.

 

Поскольку моя цель - получение эфиров фосфорной кислоты и глицерина, добавил глицерин безводный в количестве 12 мл и стал греть. После выпаривания воды температура была 175-179°C. Образовалась коричневая жидкость. После застывания она загустела. Стала похожа на густой мёд. Однако, в отличие от масел, эта субстанция в воде растворяется. При добавлении в раствор соды, начинает шипеть. То есть она кислая. Нет полной уверенности, что в ней нет азота в форме аммония или в какой-либо другой форме.

 

Подскажите, пожалуйста, в какой посуде следует греть аммофос, чтобы он однозначно потерял аммиак? Может ли аммиак уходить без запаха, например разлагаясь на азот и водород?

[Электрофил]

На старом добром Экспе перекристаллизованный аммофос жарили в обычных фарфоровых тарелках. Как мя понял тонким слоем расплава, поскольку давление диссоциации (отлетающего аммиака) нет смысла доводить до атмосферного.

Конечно тарелку нагревать равномерно, например в сковороде чугуниевой через тонкий слой песка/соли.

[Аль де Баран]

А если фосфорный ангидрид попробывать дисульфатом выкурить из фосфата?

 

Сомнительно. Один из лабораторных способов получения серного ангидрида заключается в выкуривании оного из конц. серной кислоты фосфорным ангидридом.

Да и летучесть серного много больше, чем фосфорного.

[dmr]

Это фигня, кто бы выложил способ получения P2O5 пиролизом фосфата? Есть такое вообще в природе? Фосфат серебра например при какой температуре откинет ангидрид с кислородом? Надеюсь само серебро при этой Т не полетит? Собсна терли уже за эту тему:http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=63526

Собственно терли.

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=63526&p=1047298

 

Мне кажется пирофосфаты 'благородных' и околоблагородных металлов могли бы и отпустить ангидрид при пиролизе

[Ruslan_Sharipov]

В интернете очень мало информации (практически нет) о температуре разложения метафосфата аммония на аммиак и метафосфорную кислоту. В исследовании "Studies about Ammonium Phosphates Fertilizers"with Boron Added as Boric Acid" пишется реакция разложения метафосфата аммония на аммиак, фосфорный ангидрид и воду, причём фосфорный ангидрид указан в газовой фазе. То есть он улетает. На это отводится весьма неопределённый интервал температур от 175°C до 500°C. До 500°C на чугунной сковороде через песок не нагреешь.
 
Есть американский патент US 2355314, где указан более узкий диапазон температур от 300°C. дл 400°C. Даже нижняя граница этого диапазона находится на пределе возможностей сковородки с песком на газовой плите.

 

Если есть более точные данные для двух реакций: 1) термического разложения метафосфата аммония до метафосфорной кислоты, 2) термического разложения самой метафосфорной кислоты до фосфорного ангидрида в твёрдой фазе, пожалуйста, укажите здесь ссылки на них.