Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Меллитовая кислота


Рекомендуемые сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!
03.01.2023 в 19:51, Вадим Вергун сказал:

Ну а лабораторных объемах таки удавалось закупить?

Нет. И даже за эти годы ни у кого не встречалась.

03.01.2023 в 19:51, Вадим Вергун сказал:

Я так понимаю вы анализировали литературу по ней, все же какой метод синтеза самый эффективный?

Да, мы так тогда и не решили. С азотной казалось гораздо проще электрохимического. И я тогда и сейчас не доверяю утверждениям о том, что NaOCl можно разлагать только по бесхлорному пути (О). А главное: столько времени прошло. И мы (я с другой напарницей) научились "из дерьма и палок" (доступного российского сырья)  этим летом делать структурные единицы для сборки конструкций,  которые я тогда (в 2012) и не представлял.

Ссылка на комментарий
03.01.2023 в 19:06, москатель сказал:

Нет. И даже за эти годы ни у кого не встречалась.

Печально. Хоть покупай минерал меллит и из него выделяй. 

Я во многих методах синтеза кислоты встречаю то что добавка солей алюминия к углю повышает выход, при этом меллит это собственно алюминиевая соль меллитовой кислоты, что как бы намекает... 

Судя по всему придётся синтезировать. Очень мне не нравится все то что связано с отгонкой азотки в килограммовых количествах. Я верно понимаю что аммониевая соль меллитовой кислоты не растворима и позволяет селективно ее осаждать? 

Ссылка на комментарий
03.01.2023 в 20:18, Вадим Вергун сказал:

что как бы намекает... 

на то, что образование прочной (не диссоциирующей соли), сдвигает равновесие и Al меллит своей термо-хим-стойкостью позволяет получить хороший выход?

03.01.2023 в 20:18, Вадим Вергун сказал:

Судя по всему придётся синтезировать

а Вы-то что загорелись? 

03.01.2023 в 20:18, Вадим Вергун сказал:

аммониевая соль меллитовой кислоты не растворима

в воде? Я не помню, но мне думается, что наоборот: аммонийная соль лучше должна быть растворима, чем сама кислота. Или это описка? Алюминиевая соль? Она в воде не растворима.

Ссылка на комментарий
03.01.2023 в 19:46, москатель сказал:

на то, что образование прочной (не диссоциирующей соли), сдвигает равновесие и Al меллит своей термо-хим-стойкостью позволяет получить хороший выход?

Именно! Не зря же минерал только с алюминием известен, а не с кальцием или аммонием которых по идее больше в буром угле.

03.01.2023 в 19:46, москатель сказал:

а Вы-то что загорелись? 

Я хочу из нее делать металл-органические каркасы. Вроде Mil-116  (https://sci-hub.ru/10.1016/j.solidstatesciences.2013.09.010). На эту тему буквально две статьи имеется. Можно сделать всяко много интересного.  

03.01.2023 в 19:46, москатель сказал:

в воде? Я не помню, но мне думается, что наоборот: аммонийная соль лучше должна быть растворима, чем сама кислота. Или это описка? Алюминиевая соль? Она в воде не растворима.

В нескольких патентах встречал что кислоту из раствора осаждают в виде аммониевой соли. Кстати у самой кислоты какая-то совершенно неприличная растворимость, аж 894 г/л. Хотелось бы понять чем лучше ее осаждать. Аммиаком было бы проще всего, если конечно соль не растворима. 

  • Спасибо! 1
Ссылка на комментарий

Есть мысли пропитать что-нибудь графитовое (например газовую сажу) нитратом алюминия (или даже смесью нитрата алюминия и аммония), в соответствующей стехиометрии. А после нагреть... Или даже сказать поджечь. Ну а дальше прокипятить это дело в азотке. Как думаете бред или имеет смысл?\

 

Меня смущает возможность загрязнения пиромеллитовой кислотой. Не ясно насколько насколько легко она образуется при декарбоксилировании и будет ли она вообще отделяться при осаждении/перекристаллизации. 

Изменено пользователем Вадим Вергун
Ссылка на комментарий
03.01.2023 в 20:59, Вадим Вергун сказал:

с кальцием или аммонием

растворимы в воде. Вымываются, если алюминий не встретят.

03.01.2023 в 20:59, Вадим Вергун сказал:

Я хочу из нее делать металл-органические каркасы. Вроде Mil-116  (https://sci-hub.ru/10.1016/j.solidstatesciences.2013.09.010). На эту тему буквально две статьи имеется. Можно сделать всяко много интересного.  

Опца-дрица! Картинки знакомые!!! Ну, да мы летом подобное в журнале увидели - аналоги наших! Супрамолекулярные конструкции их авторы называли. Полез сейчас искать- не нашёл. Не помню в какую папку сунул. Потом поищу - сюда выложу. Надо же! Извивы какие!

03.01.2023 в 20:59, Вадим Вергун сказал:

В нескольких патентах встречал что кислоту из раствора осаждают в виде аммониевой соли

может опечатка всё же? Или элементный анализ не сделали и там амиды, а не соли. 

 

03.01.2023 в 20:59, Вадим Вергун сказал:

Хотелось бы понять чем лучше ее осаждать.

Высаливанием.

 

03.01.2023 в 21:07, Вадим Вергун сказал:

нитратом алюминия

я от него отказался - он же взрывается! 

 

03.01.2023 в 21:07, Вадим Вергун сказал:

даже смесью нитрата алюминия и аммония

Типа нью аммонала?

 

03.01.2023 в 21:07, Вадим Вергун сказал:

А после нагреть... Или даже сказать поджечь

Решитесь на такое - издалече видео снимите.

 

03.01.2023 в 21:07, Вадим Вергун сказал:

Меня смущает возможность загрязнения пиромеллитовой кислотой

В литературе я встречал утверждение, что вот, как раз пиромеллитовая трудно получаема, видимо потому что трудно "тормознуть"окисление" на пиромеллитах.

 

03.01.2023 в 21:07, Вадим Вергун сказал:

будет ли она вообще отделяться при осаждении/перекристаллизации

Вы учитывайте ещё то, что меллиты склонны с металлами валентностью > 2-х давать полимеры. С Al - так даже трёхмерные. Они, как правило в органике растворимы и имеют жидкокристаллический характер. Это может Вам помочь при их выделении.

image.png.0f0d774f518e19d5ba894e884a62da82.png

Фрагмент спирали полимеллита меди. Красиво? Не нашёл ракурс. А для видео здесь нет опции( С алюминием - ажурно-кружевная конструкция.

Изменено пользователем москатель
Ссылка на комментарий
03.01.2023 в 21:07, москатель сказал:

растворимы в воде. Вымываются, если алюминий не встретят.

Опца-дрица! Картинки знакомые!!! Ну, да мы летом подобное в журнале увидели - аналоги наших! Супрамолекулярные конструкции их авторы называли. Полез сейчас искать- не нашёл. Не помню в какую папку сунул. Потом поищу - сюда выложу. Надо же! Извивы какие!

А эти ваши супрамолекулярные конструкции случайно не тоже самое что металл-органические каркасы? А то может всяко-интересное оказаться. Их много всяких известно. Я в основном с терефталевой, аминотерефталевой и тримезиновой кислотами делал. 

Это отдельный огромный раздел в тематике координационных полимеров. Для них характерная особая стабильность, микропористость, высокая удельная поверхность (тысячи м2/г). Если не секрет, вы в какой организации такими вещами занимаетесь? 

03.01.2023 в 21:07, москатель сказал:

 

может опечатка всё же? Или элементный анализ не сделали и там амиды, а не соли. 

 

Да какой там элементный анализ, это из патентов лохматых годов. Там никаких анализов нет.

03.01.2023 в 21:07, москатель сказал:

 

 

Высаливанием.

 

Это надо высокие концентрации иметь, а с теми выходами их не будет. 

03.01.2023 в 21:07, москатель сказал:

я от него отказался - он же взрывается! 

Водный нитрат алюминия? Чего ради? 

03.01.2023 в 21:07, москатель сказал:

Типа нью аммонала?

Смесь аммиачки с углем горит очень спокойно. Я в свое время пиритохникой увлекался. В присутствии нитрата алюминия еще спокойнее должна гореть.

Аммонал это же с металлическим алюминием, а тут чему взрываться?  

Ссылка на комментарий
03.01.2023 в 21:07, москатель сказал:

В литературе я встречал утверждение, что вот, как раз пиромеллитовая трудно получаема, видимо потому что трудно "тормознуть"окисление" на пиромеллитах.

Пишут что меллитовая при нагреве декарбоксилируются до пиромеллитовой и ее ангидридов, а ангидриды уже возгоняются. А вот при какой температуре декарбоксилируется на пишут. А это важно чтоб понимать до скольки ее вообще можно греть чтоб не угробить. 

03.01.2023 в 21:07, москатель сказал:

Вы учитывайте ещё то, что меллиты склонны с металлами валентностью > 2-х давать полимеры. С Al - так даже трёхмерные. Они, как правило в органике растворимы и имеют жидкокристаллический характер.

Те трехмерные полимеры которые металл-органические каркасы (MOF) они обратимо ни в чем не растворимы ибо трехмерная сетка. Я в этом шарю, 5 лет MOF занимаюсь. 

03.01.2023 в 21:07, москатель сказал:

image.png.0f0d774f518e19d5ba894e884a62da82.png

Фрагмент спирали полимеллита меди. Красиво?

Красиво. В моей тематике такое называют "1-D MOF".

Ссылка на комментарий
03.01.2023 в 22:16, Вадим Вергун сказал:

не тоже самое что металл-органические каркасы?

Ну, я пока не переводил статью (она же в pdf - автоматом не переведёшь). Конструкции очень похожи. Там (что мы смотрели) были "книжная полка" и какие-то ещё специфические названия. Те исследователи супрамолекулярно вложенные кристаллические комплексы получали для оптоэлектроники.

03.01.2023 в 22:16, Вадим Вергун сказал:

Если не секрет, вы в какой организации такими вещами занимаетесь? 

Так уже не занимаюсь. С ноября предприятие встало, а я с сентября в лаб не ходил. ООО наше производственное предприятие малый бизнес, так сказать)) Лабораторно-производственный комплекс был.

03.01.2023 в 22:16, Вадим Вергун сказал:

Это надо высокие концентрации иметь, а с теми выходами их не будет. 

Высокие конц соли? Но, в общем-то, Вы правы. Тогда металлами: алюминием, железом. Медь даёт легкоплавкие не кристаллизующиеся  олигомеры.

Ссылка на комментарий
03.01.2023 в 21:27, москатель сказал:

Ну, я пока не переводил статью (она же в pdf - автоматом не переведёшь). Конструкции очень похожи. Там (что мы смотрели) были "книжная полка" и какие-то ещё специфические названия. Те исследователи супрамолекулярно вложенные кристаллические комплексы получали для оптоэлектроники.

Так уже не занимаюсь. С ноября предприятие встало, а я с сентября в лаб не ходил. ООО наше производственное предприятие малый бизнес, так сказать)) Лабораторно-производственный комплекс был.

Высокие конц соли? Но, в общем-то, Вы правы. Тогда металлами: алюминием, железом. Медь даёт легкоплавкие не кристаллизующиеся  олигомеры.

Главный признак - наличие микропористости. Вы изотермы адсорбции азота не снимали для своих материалов? 

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать учетную запись

Зарегистрируйте новую учётную запись в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика