Аффинаж химической золотосодержащей бурды

[SMV]

С учётом предыдущей дискуссии, считаю оптимальным переработку банки с Вашей "бурдой" по следующей схеме:

1) Разбавление водой, отфильтровывание наждачного порошка и др. грязи.

2) Цементация раствора алюминием. В итоге из раствора выделим все ДМ + Cu.

К сожалению сульфитом не возможно осадить все ДМ из раствора, даже при кипячении. Золото точно осядет, а вот платина и палладий хорошо если на 70-80%, про серебро честно говоря не знаю.

3) Отмывка меди, олова и пр. от цементационного осадка в кипящей солянке при аэрации.

В результате получите концентрат, состоящий в основном только из ДМ.

4) Растворение полученного концентрата в ЦВ, разбавление раствора, отстаивание и фильтрование. Из подготовленного раствора осаждение чернового золота сульфитом при комн. температуре. Желательно промыть его едким натром для очистки от свинца и олова.

5) Для получения совсем чистого золота, черновое растворить в ЦВ, профильтровать раствор и провести осаждение нитритом натрия (позволяет очень хорошо отделить платиноиды). Переосаждение с сульфитом также позволит получить хороший результат, но металл всё же будет чуть грязнее.

6) Маточники после осаждения золота опять обработать алюминием и получить концентрат МПГ.

Изменено 9 Июля, 2012 в 14:08 пользователем SMV

[taro]

>1) Разбавление водой, отфильтровывание наждачного порошка и др. грязи.

Нейтрализовать кислоту - не надо? Просто бурда - резко кислая ввиду непрореагировавшей ЦВ, и обычные бумажные фильтры в ней не выдерживают более 5...10минут - разваливаются, и раствор вместе с песком падает к уже чистому сотоварищу на дне банки. А керамика быстро забивается песком и наждачной пылью, которую потом отмывать оттуда - тот еще квест, ибо ее ничем не растворить - и делать это приходится через те же самые 5...10мин.

 

>3) Отмывка меди, олова и пр. от цементационного осадка в кипящей солянке при аэрации.

Можно ли заменить азоткой? Солянка кончилась, надо закупаться - а азотки еще очень много, и весьма крепкой (дымит).

 

>6) Маточники после осаждения золота опять обработать алюминием и получить концентрат МПГ.

Есть ли смысл их слить вместе (п.2 с остаточным кол-вом МПГ + п.6) перед осаждением?

 

Если в итоге вторичной цементации выпадет осадок МПГ - то как узнать, что это конкретно (есть ли какие-нибудь качеств.реакции "на коленке", учитывая то что выпадет уже металл а не соли) - и как разделить это на составляющие? Как я понимаю, растворение опять в ЦВ, и далее уже по мануалам аффинажа платины\палладия из их концентратов....?

 

Да, и с серебром вопрос таки открыт. Хотелось бы его тоже забрать, но как - пока не знаю. Может, захлорировать раствор NaCl и отфильтровать нерастворимый хлорид серебра на пункте между 1 и 2? По идее, больше там ничего из полезного не должно выпасть в осадок.

[bolotniy leshiy]

есть способ избавится от меди после цементации правда он вонючий.это аммиак сам пробовал с весны так делаю по совету SMV осаженныое на алюминий всё вместе с медью потом заливаю нашатырём 10% и подогрев и вытяжка.медь сьелис остатки люминя и прочие железо и так далее.драги не ест!!! проверял соли аммиака в пробирке на спекртографе.так что можно дестийтвительно высадить всё а потом перечистить от меди и перосадить уже по пунктам.зло пт и пд.

[SMV]

bolotniy leshiy совершенно прав, я совсем упустил из виду, что медь хорошо растворяется в смеси хлорида аммония и аммиака. Этот способ широко применяется для травления меди в производстве печатных плат.

[SMV]

1) Нейтрализовывать кислоту в растворе не нужно.

Рекомендую ограничиться только разложением избытка азотки. Для этого необходимо разбавить оставшиеся 2,5л "бурды" водой до объёма примерно 8-10л, нагреть раствор почти до кипения (возможно вспенивание из-за разложения остатков органики) и осторожно, малыми порциями начать добавлять кристаллическую мочевину. При этом будет наблюдаться бурное газовыделение. Конец процесса хорошо заметен, если при добавлении очередной порции мочевины почти не происходит вспенивание раствора.

После "отгонки" азотной кислоты раствор нужно охладить до комн. температуры. Теперь раствор не должен есть бумажные фильтры.

2) По серебру.

В исходном сырьё серебро находится в хлоридной форме. Основная часть хлорида лежит в осадке, другая часть в растворе (в крепких хлоридных растворах из-за образования комплексов содержание серебра может составлять до 5 г/л). После разбавления растворов водой комплексы разрушаются и ранее растворённых хлорид серебра падает в осадок.

Рекомендую полученные 8-10л раствора после разложения азотки разбавить ещё примерно в 2 раза, дать постоять полученному раствору пару суток и тщательно отфильтровать грязный осадок вместе со всем серебром.

Серебро от осадка можно отмыть аммиаком или тиосульфатом натрия (фотографическим фиксажем).

 

3) Для отмывки меди ни в коем случае нельзя использовать азотную кислоты. Осадок неизбежно будет содержать примеси хлоридов, которые с азоткой дадут разбавленную ЦВ и в итоге в раствор вновь перейдёт всё подряд.

 

4) Мешать обеззолоченные маточники и исходный раствор для цементации алюминимем совершенно не нужно, т.к. в ходе обработки этих растворов получаются разные продукты.

 

5) Если в ходе цементации растворов после осаждения золота получаются ЧЁРНЫЕ мелкие осадки, это с высокой вероятностью скажет о значительном содержании МПГ.

Дальнейшее разделение этого промпродукта можно будет обсудить после его готовности

Изменено 10 Июля, 2012 в 07:38 пользователем SMV

[taro]

>начать добавлять кристаллическую мочевину

Можно ли нейтрализацию кислоты вести бикарбонатом натрия (содой)? Ибо мочевина - это соответственно заказ на ебае и минимум месяц ожидания.

Сложно тут даже с такими простейшими химикатами, весьма сложно... :(

 

>Серебро от осадка можно отмыть аммиаком

Если будет использован аммиак (бо фиксажа в свободной продаже я не видел уже лет 15, даже все точки KODAK позакрывали уже - все не цифру перешли) - каковы дальнейшие шаги по этому пункту? Допустим, есть отфильтрованный осадок в одной банке и аммиак - в другой. Просто сливаем второе в первое, фильтруем, цементируем более активным металлом? Или как?

 

>Для отмывки меди ни в коем случае нельзя использовать азотную кислоты. Осадок неизбежно будет содержать примеси хлоридов, которые с азоткой дадут разбавленную ЦВ

А разве осадок не будет содержать примеси нитратов, которые со свежедобавленной солянкой дадут ту же ЦВ?

 

>Мешать обеззолоченные маточники и исходный раствор для цементации алюминимем

Имелся ввиду раствор ПОСЛЕ цементации алюминием. Тот самый, в котором "Золото точно осядет, а вот платина и палладий хорошо если на 70-80%". Дополнительные 20%-30% МПГ в растворе нам же не помешают, я правильно понимаю? Вместо того чтобы его вылить - я предложил его пустить на второй круг в смеси с сотоварищем. Target: минимизация потерь МПГ на всех шагах процесса.

 

>Если в ходе цементации растворов после осаждения золота получаются ЧЁРНЫЕ мелкие осадки, это с высокой вероятностью скажет о значительном содержании МПГ.

Ну вот как раз сейчас они у меня и получаются, см. картинку на предыдущей странице. Осадок скорее черный чем бурый, на глаз-40% бурого, остальное черное. Мелкий, пылевидный порошок, легко слёживающийся на дне сосуда при отстаивании в эдакий плотный "пласт", который отваливается и падает кусками при наклоне сосуда туда-сюда и весьма плохо взмучивающийся обратно в раствор (взмучивается, но сразу же падает на дно).

 

Сейчас попробую немножко поколодовать с творожистым непрозрачным сине-зеленым осадком, выпадающим из бурды при ее разбавлении водой и нейтрализацией раствора содой (а далее он легко растворяется в слабой солянке или азотке, давая прозрачный раствор). Что-то подсказывает мне, что как раз в нем серебро и сидит...

[bolotniy leshiy]

слушай друг мое мнение таково! Ты взял банку видимо из жадности! Так как на такие вопросы ,все ответы в голове должны быть,у 4еловека более менее подготовленного! У профессора СМВ просто железные нервы! Он же по поло4кам все разложил! А у тебя то того нет то этого. Это же просто смешно мне до города по4ти 50км. и то не 4е как то живем работаем ! и химикатов хватает! В какой же ты глуши сидишь?

[taro]

>Он же по поло4кам все разложил!

За что ему и спасибо. Остались всего лишь пара орг.вопросов с учетом моих тутошних реалий. Со всеми реактивами-то - и дурак задачу выполнит, мануалов - полно начиная со школьного учебника... А когда нет ни того ни этого - приходится либо крутиться с тем что есть, либо закупаться нужным на другой стороне земного шара (а продают\пересылают там далеко не всё).

 

>мне до города по4ти 50км. и то не 4е как то живем работаем ! и химикатов хватает!

Я очень рад за Вас. У Вас они даже грамотные, наверное, в том городе, читать\писать могут, и в школу ходили в обязательном порядке, и даже уроки химии не прогуливали может быть...

А тут - не так, в масштабах не то что страны а и вообще региона. 80% населения понятия не имеют, что такое кислота (как класс), и вообще в документах расписываются крестиком или отпечатком пальца ввиду полнейшей неграмотности (причем без кавычек). Гидразином мне лень осадить, говорите? Ну-ну. Пойдите по базару, поищите, чо...

 

PS: Просьба прекратить оффтопить, и либо начать отвечать по существу конкретных заданных вопросов - либо воздержаться. Спасибо.

[bolotniy leshiy]

я не флудил не надо ля-ля это же форум . я тебе предложил нашатырь он в любой аптеке.даже профф согласился со мной что так можно! просто я кому даю советы, и советы человека с железными нервами смв уже должны были привести к какому-то результату. а ты не обижайся просто вопросов больше у тебя чем ответов по советам .которые тебе дали на форуме.и если такие проблемы с реактивами то не проще заказать на ибэе это всё что надо так выждать доставку . и не парится самому .знание это сила но надо иметь силу воли получить это знание и время потраченное будет отнюдь не впустую.ищущий да обретёт.УДАЧИ ТЕБЕ!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

[taro]

>если такие проблемы с реактивами то не проще заказать на ибэе это всё что надо

Международная почта НЕ пересылает ядовитые, едкие, взрывчатые, радиоактивные и т.п. вещества (и при отправке надо безусловно декларировать содержимое посылки) - ознакомьтесь с матчастью. В данном конкретном случае почта НЕ перешлет ни кислоты, ни аммиак, ни щелоки, ни тем более гидразин. Мочевину и метабисульфит - перешлет, но с ними одними далеко не уедешь. Я ничего не пропустил из упоминавшегося в реакциях выше?

Поэтому, сообщаю во второй раз - приходится либо заменять на более доступное, либо еще как-то крутиться. Чем мы тут и заняты изначально, и в первом посте это было указано.

 

>я тебе предложил нашатырь он в любой аптеке

Нюхательный 3% нашатырный спирт (который и не спирт вовсе)? Ну-ну. Это ничего, что там 97% воды - и при такой его концентрации мне его понадобится десяток ведер (а продают его в маааленьких нюхательных бутылёчках, а не на вес)?

 

>просто вопросов больше у тебя чем ответов по советам

Что это еще за "ответы по советам"? С меня кто-то ждет каких-то ответов тут? Я не заметил заданных мне вопросов по существу, пардон.

А то, что у меня много вопросов - это как раз и хорошо.

 

>и советы человека с железными нервами смв уже должны были привести к какому-то результату

Во-первых, человек с железными нервами и сам сможет сказать за себя, а не через Вас.

Во-вторых, какого результата ждете лично Вы? Я пока что нарабатываю теоретическую базу по переработке сабжа, как только у меня не будет вопросов и станет всё (ну вот прямо СОВСЕМ всё) понятно - так и начнем перерабатывать. На данный момент еще есть пара вопросов. Вы можете на них ответить вместо того чтобы сваливать тему в оффтоп?

А в-третьих, нельзя ли без фамильярностей? Я вроде повода к этому еще не давал.

 

Просьба вернуться к заданным вопросам, спасибо. И куда только модераторы смотрят...

Изменено 12 Июля, 2012 в 02:18 пользователем taro