Аффинаж химической золотосодержащей бурды

[taro]

SMV, подскажите пожалуйста - что будет при попытке отмыть медь из цементационного осадка аммиаком, если при этом в осадке присутствует некоторое количество гидролизованных солей алюминия (недостаточно хорошо вымыт, недостаточно кислая среда была либо еще что-то в этом духе, не суть важно)? Вы были правы - эти белесые алюминиевые сопли весьма плохо вымываются, не знаю смогу ли я их вымыть на 100%. И вот что-то у меня не получается предсказать реакцию аммиака с хлоридом\нитратом алюминия - будет ли она идти, будет ли результат достаточно растворимым чтобы пройти сквозь фильтр, итд....

[bolotniy leshiy]

аммиак уважаемый! В первую очередь защела4ивает кислую среду на свой пш! Хлорид алюминия он до конца не сьест! Потом после него добьеш очистку азотно-серной смесью! Или покипятишь в солянке! В первом случае в раствор уйдет весь мусор и палладий если он там раствор будет похож на чай! А во втором слу4ае уйдет мусор из осадка и хлорид ал-я! Но лу4ше чистить азоткой с серной! Там и греть не нужно!

[taro]

Я так понимаю, что лучше не связываться с аммиаком вообще - и промывать осадок солянкой. Тут и кислотность соответствующая, и уход меди через хлорид, и отмывка алюминия через осушение гидролизованного осадка...и вонищи аммиачной нету.....4в1.

Осталось пойти ее и купить. Завтра наверное и съезжу (с вёдрами).

Изменено 20 Июля, 2012 в 17:02 пользователем taro

[bolotniy leshiy]

да ну как бы аммиа4ная о4истка имеет свои приемущества ! А от вони вытяжка и респиратор! Описанный выше способ хорош вобще-то когда ты высадил селективно и 4истишь уже под плавку! И проплавить потом с селитрой натр.но как говорится хозяин барин! А с ведрами 4то удобно ходить за соляной?

[taro]

Съездил, закупился всем необходимым.

 

Вопрос раз: можно ли вести цементацию химически чистым цинком вместо алюминия непонятного происхождения? Цинк куплен в хим.магазине и явно чище чем ал.провода.

 

Вопрос два: при первом осаждении метабисульфитом, если помните, у меня получился тяжелый черный мелкодисперсный порошок. Он был отмыт в дист.воде на неск.раз и лежал на дне под слоем оной, ожидая своего часа.

Сейчас я (уже по наличии всех нужных реактивов) сперва долил к нему конц.солянки и активно перемешивал ок.10 мин - раствор практически не изменился, только стал едва заметно зеленоватым, и черный осадок далее отстаивался как обычно.

Далее я долил туда же конц.азотки на треть имеющегося раствора и сильно взболтал.

Раствор практически моментально из прозрачного довольно бесцветного стал непрозрачным едко-желтым с зеленью, эдакий кислотный едва ли не флюоресцирующий цвет. Над раствором поднялся бурый газ (явно оксид азота и по запаху и по цвету). Раствор на промокашке дает моментальную резко положительную розово-фиолетовую реакцию с хлоридом олова, что указывает на золото (образование кассиевого пурпура).

Вопрос вот в чем: этот раствор непрозрачный, и при отстаивании - на дно падает что-то снежно-белое в виде мелкой пыли, при этом оно не растворяется в ЦВ в которой оно и плавает. Раствор при этом становится прозрачным едко-желтого цвета, и после отстаивания я его солью для второго осаждения. Но вот что это такое белое высадилось и отстаивается под раствором золота там?? Ни на что известное мне оно не похоже, и к тому же не берется ЦВ (хотя раньше пришло в тот черный осадок как раз из ЦВ в бурде - промывалось и фильтровалось там не раз и не два). При этом его довольно много, примерно на четверть от исходного черного порошка.

Изменено 21 Июля, 2012 в 11:07 пользователем taro

[SMV]

Если исходный раствор обрабатывался мочевиной, то как правило в нём будет немного солей аммония, которые при подщелачивании дадут аммиак.

 

Цинк для цементации использовать можно (только не порошок, а гранулы или ещё лучше в виде палочек).

 

Раствор золота в ЦВ имеет интенсивно жёлтый цвет (вплоть до оранжевого, в зависимости от концентрации). Осадок вероятнее всего может быть сульфатом свинца или хлористым серебром.

Тщательно отфильтровывайте от него жёлтый раствор и переосаждайте золото сульфитом. Теперь чистота осажденного металла точно будет не менее 98%.

[taro]

>Если исходный раствор обрабатывался мочевиной, то как правило в нём будет немного солей аммония, которые при подщелачивании дадут аммиак.

Нет, не обрабатывался. Мочевина будет использоваться на основной массе бурды, а первая тестовая партия была обработана до всего этого диалога (см.самый первый пост) и из действующих веществ там были пергидроль, сода и метабисульфит в первом осаждении + солянка\алюминий при цементации оставшегося раствора. Вот он-то и воняет.

Если это и есть аммиак - то тогда насыщено-синий цвет остатка раствора после цементации (см.фотку выше) объясняется весьма просто: медь+аммиак=аммиакат меди, качественка на медь с темно-синим выходом. Он и есть.

 

>Цинк для цементации использовать можно (только не порошок, а гранулы или ещё лучше в виде палочек).

Да, именно такой и есть.

При внесении тестового отломанного кусочка в бурду - он моментально начал высаживать медь на себе даже без добавления солянки. Медь с него сваливалась крупными хлопьями буквально на глазах, при этом не образовывалось соплеобразного осадка солей как с алюминием которые весьма трудно фильтруются как Вы и предсказывали.

 

>Раствор золота в ЦВ имеет интенсивно жёлтый цвет (вплоть до оранжевого, в зависимости от концентрации).

Вот именно такое и у меня. Настолько ярко-желтый раствор, что чуть ли не флюоресцирует и весьма сильно мажется пор промокашке, давая длинные насыщено-желтые полосы даже с одной капли себя. И такое ощущение, что при высыхании они становятся даже еще более насыщеными по цвету.

 

Я попробую сфотать этот осадок сейчас, может будет нагляднее. Вдруг там что-то более ценное чем сульфат свинца...

[SMV]

Если использовали пергидроль из таблеток, то они представляют собой комплекс перекиси и мочевины.

 

Цементация на цинке конечно пойдёт веселее, однако про добавку кислоты всё равно забывать не стоит иначе рискуете получить гидроксид цинка, который по фильтруемости не намного лучше соед. алюминия.

 

В осадке после растворения грязного золота из полезного может встретитья только хлористое серебро. Всё же попробуйте найти едкий натр и промыть им этот осадок, всё что нерастворится будет представлять собой некий концентрат ДМ.

Изменено 23 Июля, 2012 в 03:17 пользователем SMV

[taro]

>Если использовали пергидроль из таблеток, то они представляют собой комплекс перекиси и мочевины.

Нет, использовался жидкий (из женской парикмахерской, тот которым волосы осветляют). На пластиковой канистре не было ни точного состава, ни процентовки - только название+изготовитель+дата... Но судя по реакции и собственно скорости осветления всего и вся - жидкость весьма зла.

 

>однако про добавку кислоты всё равно забывать не стоит иначе рискуете получить гидроксид цинка, который по фильтруемости не намного лучше соед. алюминия.

Да, но при добавке кислоты - она весьма усердно начинает грызть цинк напрямую, замедляя высаживание меди. Раствор при этом очень (ОЧЕНЬ!) сильно нагревается, и уже проплавил мне одну из пластиковых бутылок и вылился в тазик, когда я сдуру плеснул туда конц.солянки на глазок. С алюминием же все было намного спокойнее... Вы же говорили, что повышенная температура при цементации есть зло. Не говоря уж про перерасход цинка+кислоты сугубо на выделение водорода к себе в комнату...

Отсюда я поступаю так: сперва цементирую цинком все и вся до осветления раствора, потом беру осадок и уже его (без цинка) прополаскиваю в разбавленной солянке + фильтрация. Вроде получается то что нужно (порошковая медь из числа не успевшей раствориться в солянке + мелкая черная пылеобразная взвесь, быстро забивающая мне фильтры).

 

PS: ура! Получилось! При сплавлении на газе высаженного на второй раз черного осадка с бурой (прямо с фильтровальной промокашкой и сплавлял) - получился тяжеленький обугленный катышек, при царапании иглой показывающий классический лимонно-желтый цвет презренного металла! Осталось отодрать его от тигля, так как он зараза весьма прочно прилип расплавом буры к стенке...Ну да это уже я сам. Нагрею тигель еще раз, он и отвалится...

 

PPS: из всего проделанного делаю вывод, что операция крайне экономически невыгодна при столь маленьких масштабах работ. Полученный катышек золота не оправдывает цену даже кислоты, потраченной на него. Гораздо выгоднее (и быстрее) просто сходить в любую ювелирку и купить такой катышек сразу. Я конечно не ради обогащения этим всем занимаюсь - но сий факт просто хочу отметить как таковой.

 

 

Всем спасибо, особенно товарищу SMV за дельные советы! Переходим ко второй серии - к обработке МПГ. Цементация - идет, фильтрация - капает. Сообщу, как переработаю всю массу раствора и соберу достаточное количество концентрата.

[taro]

Цементация - идет, фильтрация - капает. Сообщу, как переработаю всю массу раствора

Всё получилось.

Докладуюсь картинкой: