Странный осадок (серебро + азотная кислота)

[Lujin]

Растворил в технической азотной кислоте техническое серебро. Выпали в осадок белые кристаллы. Никогда такого не было. Правда, раньше всегда пользовался хим. чистыми реактивами. Я так понимаю в осадке серебро в какой-то форме? Помогите, пожалуйста, разобраться как довести реакцию до конца? (получить хлорид серебра). Добавить воды и кристаллы просто растворятся? И чем отличается технич. кислота от ЧДА? Внятного ответа у продавцов не добился. Насколько критична разница для использования в аффинаже?

Спасибо!

Изменено 21 Июля, 2012 в 18:34 пользователем Lujin

[Гость Ефим]

Растворил в технической азотной кислоте техническое серебро. Выпали в осадок белые кристаллы.

Сплав серебра с оловом? Оловянная кислота в осадке?

[Lujin]

Сплав серебра с оловом? Оловянная кислота в осадке?

Не знаю. Но сырье из того же источника с ЧДА кислотой такой реакции не давало.

[plick]

с ЧДА кислотой такой реакции не давало.

Значит дело в кислоте. Вполне может быть, что техническая содержала либо хлориды, либо соляную кислоту

[St2Ra3nn8ik]

Может быть и примесь сульфатов. AgSO₄ малорастворим, и тоже может дать кристаллы. Азотка вся использована? Если осталась - можно сделать пробу на сульфат-ионы.

[Lujin]

Азотной еще много. А как можно сделать пробу на сульфат-ионы без хлорида бария? (посмотрел в Инете способ) Есть еще какой-то реактив подходящий? Следуя Википедии, если осадок - сульфат серебра, то его можно разложить до металлического серебра нагреванием 750-1100С или провести реакцию сульфата с конц. соляной кислотой - выпадет хлорид серебра.

П.С.

Блин, а я в этой кислоте кучу Au-сырья уже травлю. Повлияет ли негативно на процесс, если из этой кислоты царскую водку приготовлю? Примесь серной кислоты помешает осаждению Au? (гашу перекисью, осаждаю сульфатом железа). Или за азотной ЧДА придется ехать?

[plick]

А как можно сделать пробу на сульфат-ионы без хлорида бария? (посмотрел в Инете способ)

 

Хлоридом кальция. Появится муть, значит есть сульфат-ионы. Можно и солями свинца, но Pb²⁺ даст аналогичную реакцию с хлорид-ионами.

[Гость Ефим]

Хлоридом кальция. Появится муть, значит есть сульфат-ионы. Можно и солями свинца, но Pb²⁺ даст аналогичную реакцию с хлорид-ионами.

В кислой среде ни фига не получится. Надо будет нейтрализовать сначала.

[plick]

В кислой среде ни фига не получится.

В смысле? Коллега, вы хотите сказать, что осадка сульфата кальция в кислой среде не получится?

Получится, без проблем.

[Гость Ефим]

В смысле? Коллега, вы хотите сказать, что осадка сульфата кальция в кислой среде не получится?

Получится, без проблем.

Я имел в виду - в сильнокислой. Тут ведь как - если его там сульфата не слишком много - не выпадет он. Сульфат кальция в кислотах растворим. Скажем так - куда более растворим, чем в воде.