Получение оксалата калия (K2C2O4).

[Petruha04]

Всем доброго!

Очередная бредовая идея с получением оксалата калия "на коленке".

Сразу же оговорюсь, чистота конечного продукта не важна.

Мне нужно попробовать рецепт проявителя, а потом уже закажу килограммами

(с тиосульфатом натрия из соды и серы в прошлый раз всё получилось, после доокисления перекисью )

Ингредиенты:

"Санокс" - очень вязкая жидкость (5% + от 5 до 15% ПАВ, сколько щавелевой - неизвестно, с содой реагирует).

Калиевая селитра (KNO3) - в виде удобрения.

 

1. Выделение щавелевой кислоты (насколько возможно)

Т.к. с этанолом проблемы, то планирую развести эту массу ацетоном.

Если будет осадок, то солью ацетон и "выпарю" (сам испарится).

Какие ПАВ присутствуют и насколько они хорошо растворяются в ацетоне - неизвестно.

 

2. Получение поташа (Карбоната калия) или гидроксида калия.

Планирую сжечь селитру в смеси с активированным углем.

Должна получиться смесь оксида калия и карбоната калия.

При выщелачивании - смесь гидроксида калия и карбоната калия.

 

3. Смешиваю щавелевую кислоту со смесью KOH+K2CO3 до окончания выделения газа.

 

Ход мыслей верный?

Может быть есть ещё варианты.

Особенно прошу подсказать с отделением щавелевой кислоты от остальной бяки.

 

Заранее благодарю!

[aversun]

Какие многоступенчатые ходы, а можно и попроще

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=19604

http://piroforum.inf...23aa1fe640bab11

http://chemfiles.narod.ru/nature/oxalic_acid.html

Изменено 10 Сентября, 2012 в 17:32 пользователем aversun

[mirs]

А в чём тут развлечение? Стоит эта щавелевая кислота совсем немного..

Ещё природное сырьё есть, пока осень не кончилась - щавель, ревень..

[Ivangvd]

В саноксе насколько помню концентрация щавелевой кислоты была около 7-8% тоесть почти насыщенный р-р,высаживал я ее в виде кальциевой соли,осадок сушил,взвешивал и приливал к нему разбавленную серную кислоту,раствор упаривал,получалось прилично щавелевой кислоты,но вот высушить ее тогда я не смог,она почернела,судя по всему был избыток серной кислоты он и испохабил продукт,нужно было промыть ее на фильтре,но тогда я этого не знал,а сейчас нет нужды получать ее самому.

[Petruha04]

Какие многоступенчатые ходы, а можно и попроще

http://forum.xumuk.r...showtopic=19604

http://piroforum.inf...23aa1fe640bab11

http://chemfiles.nar...xalic_acid.html

 

Спасибо

Я уже второй день ищу простые способы.

Т.к. азотки нет, то с ней отпадают рецепты.

Остаётся только способ с опилками, но уж больно я не люблю едкий натр (имеющуюся нержавейку в присутствии воды жрёт).

Поэтому придётся попробовать что-нить выделить из Санокса

Изменено 10 Сентября, 2012 в 18:10 пользователем Petruha04

[Petruha04]

В саноксе насколько помню концентрация щавелевой кислоты была около 7-8% тоесть почти насыщенный р-р,высаживал я ее в виде кальциевой соли,осадок сушил,взвешивал и приливал к нему разбавленную серную кислоту,раствор упаривал,получалось прилично щавелевой кислоты,но вот высушить ее тогда я не смог,она почернела,судя по всему был избыток серной кислоты он и испохабил продукт,нужно было промыть ее на фильтре,но тогда я этого не знал,а сейчас нет нужды получать ее самому.

 

Спасибо!!!

Вот эта реакция пойдёт? :

CaCl2 + H2C2O4 → CaC2O4↓ + 2HCl

 

Ещё, мне не даёт покоя вот эта гипотеза :

 

I was wondering whether anyone has prepared concentrated HNO3 from the action of Oxalic acid on a nitrate salt:

 

2 KNO3 + H2C2O4 ---> K2C2O4 + 2HNO3

 

Potassium oxalate may be soluble in dilute Nitric acid but insoluble in concentrated or in cold concentrated solutions. For feasibility per "A dictionary of chemistry and the allied branches of other sciences", Volume 4, by Henry Watts, page 251, to quote. Oxalate acid "is one of the strongest acids, decomposing dry chloride of sodium when heated, with evolution of hydrochloric acid, and converting chloride or nitrate of sodium in aqueous solution into acid oxalate.

The oxalates of the alkali-metals are soluble in water, the rest are for the most part insoluble in water, but soluble in dilute acids. "

Изменено 10 Сентября, 2012 в 18:20 пользователем Petruha04

[Ivangvd]

С хлоридом кальция пойдет,у меня был гидроксид,а вот то что ниже почему то сомнительно,щавелевая должна развалится.

[Petruha04]

С хлоридом кальция пойдет,у меня был гидроксид,а вот то что ниже почему то сомнительно,щавелевая должна развалится.

Спасибо!

Вот стоял сегодня и смотрел на гашеную известь (хотел же купить!), но т.к. от способа с древесными опилками решил отказаться, то подумал, что гидроксид мне не понадобится

Хлорида кальция есть пару кг. Года 3 лежит без дела , как булыжник.

Изменено 10 Сентября, 2012 в 21:02 пользователем Petruha04

[fdsfust]

Можно получить щавелевую кислоту окислением ацетилена в кислой среде перманганатом калия, сам правда не проверял, но источник для меня достаточно авторитетный. Хотя, там получается не к-та, а оксалат калия, но вам он как раз и нужен.

[Petruha04]

Налил 200 мл Санокса.

В нём должно быть около 14 грамм щавелевой.

По-идее, нужно взять около 20 грамм CaCl2, но он у мну сильно влажный.

Взял 40 грамм CaCl2 и растворил его в 150 мл воды.

Слил всё вместе и добавил воды.

Весь раствор стал молочно мутным.

Через час на половину опустился осадок.

Цвет жидкости - зелёный.

Цвет осадка - белый.

Похоже, что довольно чистую щавелевую можно так получать

 

З.Ы.:

Терь мну беспокоит пиротехника

Оч не хотелось бы, чтобы опять опалило руки до коричневой хрустящей корочки

KNO3 + в два раза больше по массе перетёртого угля.

Это дело не вспыхивает, как магний?

Посмотрел ролики KNO3 + сахар - всё вроде бы миролюбиво!

Пиротехника мне не нужна

Успокойте пожалуйста