Разделение сплава.

[gday]

Доброе время суток форумчане!

Я студент 1-го курса химического факультета.

Профессор дал "творческое" задание, разделить сплав на основе палладия (3/4 по массе) и серебра. (Фольга, вес 1 грамм)

Вот вам мое решение и как я его понимаю. Поправьте меня если я где-то ошибусь.

Цель: разделить металлический сплав на его составные, и доказать что именно в этих количествах (75% палладия и 25% серебра)

 

Расчеты для палладия.

1. Pd + 4HNO₃ (конц.) = Pd(NO₃)₂↓ + 2NO₂↑ + 2H₂O (80° C)

m Pd - 0.750 гр

(HNO₃ -60% ρ -1,36 m - 2.94 гр. V - 2.16 мл.)

m Pd(NO₃)₂ образуется 1.61 гр.

1.1 Pd(NO₃)₂ + H₂O = PdNO₃(OH)↓ + HNO3 (комн.)

От образующийся воды, в ходе реакции между сплавом и HNO₃ , нитрат палладия подвергается гидролизу.

 

 

2. 2HNO₃ (конц.) + Ag = AgNO₃ + NO₂↑ + H₂O

m Ag - 0.250 гр.

m AgNO₃ - образуется 0.39 гр.

m HNO₃ - беру в избытке.

2.1 (Аргентометрией по методу Мора нужно уточнить содержание серебра)

 

Имеется теперь раствор и нерастворимый осадок. Фильтруем под вакуумом, раствор убираем, осадок прокаливаем в муфельной печи и получаем чистый палладий.

 

Теперь вернусь к пункту 2.1

Тут я заблуждаюсь как делать расчеты и как проводить титрование.

(ИМХО) Нужно взять раствор с определенной молярной концентрацией (NaCl -в нашем случае) и объемом, и строго добавлять его к исследуемому раствору, когда цвет раствора начнет меняться с белого на красный титрование будет закончено?

Титрование по Мору проводят обычно в нейтральной или в слабо-щелочной среде с индикатором хромата калия. Раствор подщелачиваем до pH 6.5-10. (Чем подщелачивать?)

 

Вот у меня проблемки с титрованием и как вывести расчеты по ним.

Какие лучше фильтры использовать для фильтрации раствора между осадком и раствором нитрата? (Красная лента.... фильтр Шотта)

Т.е. если мои расчеты будут верны то профессор разрешит все это сделать на практике с ним вместе, у меня очеень большое желание. Полностью обустроенная лаборатория, в наличии много чего.

Заранее Благодарен!!!

Изменено 1 Октября, 2012 в 11:08 пользователем gday

[aversun]

Растворяете все азотной кислоте, осаждаете соляной кислотой хлорид серебра, отфильтровываете его и взвешиваете. Содержание палладия находите по разности или высушивате раствор с палладием, несколько раз обрабатываете его азотной кислотой и высушиваете опять для удаление хлора и прокаливаете.

[gday]

Растворяете все азотной кислоте, осаждаете соляной кислотой хлорид серебра, отфильтровываете его и взвешиваете. Содержание палладия находите по разности или высушивате раствор с палладием, несколько раз обрабатываете его азотной кислотой и высушиваете опять для удаление хлора и прокаливаете.

В этом методе обязательно должно быть титрование нитрата серебра. (по методу Мора). Таковы условия(

[mirs]

Ещё бы палладий высадить например диметилглиоксимом. а то может быть прикол от профессора,

в виде третьего компонента сплава.

[M_GM]

В этом методе обязательно должно быть титрование нитрата серебра. (по методу Мора). Таковы условия(

 

1.1 Pd(NO₃)₂ + H₂O = PdNO₃(OH)↓ + HNO3 (комн.) гидролиз реакция обратимая, избытком кислот подавляется, так что никакого осадка у вас не будет

 

2. 2HNO₃ (конц.) + Ag = AgNO₃ + NO₂↑ + H₂O

Не хотите посчитать сколько кислоты надо на серебро? Если проект учебный, то видимо спросят. Реально все равно берется большой избыток.

 

2.1 (Аргентометрией по методу Мора нужно уточнить содержание серебра)

 

Имеется теперь раствор и нерастворимый осадок После Аргентометрии в осадке будет?.... Надо подумать чем осадить палладий, если не хотите осаждать серебро. Фильтруем под вакуумом, раствор убираем, осадок прокаливаем в муфельной печи и получаем чистый палладий.

 

При титровании по Мору титруют раствором соли серебра раствор хлорида, в который добавлен индикатор. В вашем случае возможен вариант обратного титрования: сначало к вашему раствору добавляете точно измеренный объем раствора хлорида натрия, отделяете осадок и избыток хлорид-ионов определяете по Мору, используя другой стандартный раствор нитрата серебра. По разности находите количество серебра в вашем растворе.

Титрование по Мору проводят обычно в нейтральной или в слабо-щелочной среде с индикатором хромата калия. Раствор подщелачиваем до pH 6.5-10. (Чем подщелачивать?) - обычно питьевой содой

 

Вот у меня проблемки с титрованием и как вывести расчеты по ним.

Какие лучше фильтры использовать для фильтрации раствора между осадком и раствором нитрата? (Красная лента.... фильтр Шотта) Красная лента широкопористая для крупнокристаллических осадков. Здесь (AgCl) лучше синяя.

Т.е. если мои расчеты будут верны то профессор разрешит все это сделать на практике с ним вместе, у меня очеень большое желание. Полностью обустроенная лаборатория, в наличии много чего.

Удачи!!!

Изменено 1 Октября, 2012 в 13:33 пользователем M_GM

[gday]

Спасибо большое!!! M_GM!!!

Изменено 1 Октября, 2012 в 14:07 пользователем gday

[gday]

Спасибо большое!!! M_GM!!!

Вопросы все же есть.

Начну с того что там точно палладий и серебро, других металлов там нету. Возможно, он уточнил, что изначально студенты взяли неверное количество массы металлов и отсюда неверное содержание в % (Mirs)

M_GM - в справочнике химик.ру написано, что нитрат палладия выпадает в осадок, тут же образуется в результате гидролиза нерастворимый гидроксонитрат палладия. Вы уточнили среда будет кислая и гидролиз будет обратим. Ну ведь осадок из нитрата палладия (Pd(NO3)2) все же будет? Я отфильтрую этот осадок нитрата палладия от раствора нитрата серебра, (какие тут использовать фильтры?) далее собираюсь прокалить этот осадок. Осаждать палладий... превратить его в хлорид и угарным газом его осадить или есть и другие методы?

По титрованию. В нашем случае ведь есть индикатор хромат, когда цвет раствора будет переходит в розово-красные тона это и есть точка эквивалентности. Как по эквиваленту рассчитать массу Ag⁺ ?

m (HNO₃ 60%) - 0.42 гр. Объем высчитал для серебра, а у меня сплав, кислоту буду брать в избытке.

Прошу прощения если допустил где-то ошибки.

[TETROGRAMMATON]

неудержался от писанины, настроение сегодня видимо хорошее... теория - не моя стихия... в реальности разделение можно сделать гораздо проще... но на то она и наука, чтобы мозг студентам выносить....

[mirs]

Не отфильтруете Вы нитрат палладия..

И вообще азотная кислота ужасно неудобная штука, от неё очень долго избавляться.

Итак..

Растворять сплав в соляной кислоте при кипячении,

по каплям добавляя азотную.

После полного растворения сплава, разбавить водой -

хлорид серебра выпадет в осадок.

[1111111]

Не отфильтруете Вы нитрат палладия..

И вообще азотная кислота ужасно неудобная штука, от неё очень долго избавляться.

Итак..

Растворять сплав в соляной кислоте при кипячении,

по каплям добавляя азотную.

После полного растворения сплава, разбавить водой -

хлорид серебра выпадет в осадок.

Глупость полная. Нормально фильтруется. Просто растворять нужно в разбавленной. А вот в солянке, добавляя по капле азотку, может за неделю только и растворится(и то я не уверен, 25 % серебра это вам не шутка, если только в большом объёме - литров 5, не меньше).

Изменено 1 Октября, 2012 в 17:35 пользователем 1111111