Осушение метанола. Синтез метилата натрия. Посуда.

[DX666]

Здравствуйте, дорогие форумчане!

Суть вопроса такова: будем осушать метанол безводным сульфатом кальция и получать из него метилат взаимодействием с мет. натрием. Какая для этого всего нужна посуда/прочее оборудование?

Надеюсь на пирожки вашу помощь.

[Гость Ефим]

Здравствуйте, дорогие форумчане!

Суть вопроса такова: будем осушать метанол безводным сульфатом кальция и получать из него метилат взаимодействием с мет. натрием. Какая для этого всего нужна посуда/прочее оборудование?

Надеюсь на пирожки вашу помощь.

Я готовил раствор метилата в 6-ти литровой 2-горлой колбе с обратным холодильником. Самым обычным образом - закидывал кусочки натрия в свободное горло по мере растворения, колба охлаждалась в водяной бане. Надо только принять меры, чтобы натрий в баню не попал - я просто укутал всё полиэтиленом - только горло торчало. Для отвода водорода к холодильнику подвел воронку с широким п/э шлангом, шланг - в створ вытяжки. Присоединять отвод плотно не стоит - чтобы через колбу не прокачивался воздух во время загрузки свежей порции натрия. Поначалу натрий шустро растворяется, потом всё медленнее, а под конец нагревать баню пришлось для полного растворения. Получался 25%-й раствор.

[химик-философ]

Тоже самое делал, но без отвода водорода и охлаждения. Да закипел спирт, но ведь все равно же в обратном холодильнике конденсируется. Ничего не взорвалось. Далее даже нагревать пришлось, дабы метилат натрия получить.

Изменено 24 Марта, 2013 в 15:53 пользователем химик-философ

[Гость Ефим]

Тоже самое делал, но без отвода водорода и охлаждения. Да закипел спирт, но ведь все равно же в обратном холодильнике конденсируется. Ничего не взорвалось. Далее даже нагревать пришлось, дабы метилат натрия получить.

Я предпочитаю страховаться от любой случайности и всегда контролировать любой процесс. Поверьте - это очень практично!

Представляете, как бы посмеялись жители Челябинска, если бы им в прошлом году кто-нибудь предложил застраховаться от падения метеорита?

[tixmir]

Имхо, удобнее капать спирт на натрий.

[Гость Ефим]

Имхо, удобнее капать спирт на натрий.

Есть, кстати, и такая метода - в одной книжке её рекламировали как самую удобную. У меня была мысль проверить - так ли это, но "проверять" методу на полукилограмме натрия как-то стрёмно было...

[ssch]

Метанол в процессе высушивания обязательно должен перегоняться. Я в 1 литре разливного метанола растворяю 20 г металлического натрия, перегоняю и использую свежим.

Если нужен раствор метилата натрия в метаноле, делаете как уже указано выше, если нужен твердый - придется помучиться.

 

Водяная баня при работе с металлическим натрием противопоказана!

[Демидович]

Проблема с металлическим натрием. Может существуют альтернативные методы получения метилатов? (Например подойдёт электролиз хлорида натрия в метаноле? Вроде он растворим 1г на 100мл.)

[chemister2010]

Можете попробовать реакцию метанола с карбидом кальция. А дальше обмен на натрий или использование метилата кальция.

[Демидович]

Можете попробовать реакцию метанола с карбидом кальция. А дальше обмен на натрий или использование метилата кальция.

Образуется метилат и ацетилен, верно?