снова о палладии в растворе

[poje]

Здравствуйте! Тема восстановления палладия из растворов кислот обсуждалась здесь многократно, но прочитав их у меня остались вопросы, т к не химик... У меня имеется в общей сложности около 25 литров раствора царской водки и промывочных вод после аффинажа золотосодержащих сплавов и шлама. Они пока не обьеденеы в одну ёмкость и имеют различную концентрацию металлов, кислотность... По прикидкам в этом количестве раствора должно быть около 50-70 гр чистого палладия. Золото ранее отделялось гидразином, серебро поваренной солью, палладий, медь, цинк, ну и может быть совсем немного никеля ( не более пары гр) -всё это в растворе. Насколько я понял мне нужно в первую очередь упарить раствор для нейтрализации азотной кислоты, но вот ввиду того что раствора очень много не представляю где и как это сделать... Может быть есть способ достать палладий из этого супа другим способом? Без выпаривания?

С уважением, Алексей.

[RIdg]

С чего вы взяли,что там что есть,гидразин восстанавливает и палладий тоже.Тем более если делали первичную обработку и высаживали AgCl.Купите диметилглиоксим проверите есть ли у вас там палладий,да высадите им,тем более что вы <<не химик>>.

[poje]

С чего вы взяли,что там что есть,гидразин восстанавливает и палладий тоже.Тем более если делали первичную обработку и высаживали AgCl.Купите диметилглиоксим проверите есть ли у вас там палладий,да высадите им,тем более что вы <<не химик>>.

 

гидразин много чего осаждает, но палладий из раствора осаждён не был, по крайней мере гидразином точно. :D Хлорид серебра был белоснежного цвета, не коричневатый, а вот раствор коричневато-жёлтый. Его у меня литров 25 и вопрос -как блин его выпарить и в чём? Мне негде, не в чем. Можно без выпаривания обойтись? Ваш ответ -это вариант? Диметилглиоксимом осаждать без выпаривания азотной кислоты? Сразу в раствор добавлять? В растворе не менее 300 гр меди, около 100 цинка, и максимум, пару грамм никеля...

Изменено 8 Апреля, 2013 в 15:17 пользователем poje

[RIdg]

гидразин много чего осаждает, но палладий из раствора осаждён не был, по крайней мере гидразином точно. :D Хлорид серебра был белоснежного цвета, не коричневатый, а вот раствор коричневато-жёлтый. Его у меня литров 25 и вопрос -как блин его выпарить и в чём? Мне негде, не в чем. Можно без выпаривания обойтись? Ваш ответ -это вариант? Диметилглиоксимом осаждать без выпаривания азотной кислоты? Сразу в раствор добавлять? В растворе не менее 300 гр меди, около 100 цинка, и максимум, пару грамм никеля...

Из нейтральных и слабокислых(после осаждения Au обычно достаточно разбавлен,выпаривать не надо)растворов диметилглиоксим осаждает желтый осадок,растворимый в аммиаке и щелочи.А с хлористым оловом реакция есть?

[poje]

Из нейтральных и слабокислых(после осаждения Au обычно достаточно разбавлен,выпаривать не надо)растворов диметилглиоксим осаждает желтый осадок,растворимый в аммиаке и щелочи.А с хлористым оловом реакция есть?

спасибо, олово не пробовал совать ) т е попробовать осадить диметилглиоксимом, но выпадет не металлический палладий?

[RIdg]

спасибо, олово не пробовал совать ) т е попробовать осадить диметилглиоксимом, но выпадет не металлический палладий?

Осадок надо прокалить.Проба с SnCl2 дает красно-коричневое окрашивание(выпарить азотку и добавить HCl).Пробу можно сделать с KI.Солянокислый раствор Pd дает с хлористым калием дает черный осадок. Изменено 8 Апреля, 2013 в 19:21 пользователем RIdg

[NeMonstr]

а вот раствор коричневато-жёлтый

Жёлто-коричневый может быть железом, у палладия скорее красно-коричневый цвет.

[poje]

Жёлто-коричневый может быть железом, у палладия скорее красно-коричневый цвет.

 

промывочные скорее в желтизну, а основной раствор тёмный. они не перемешаны. железа там может грамм -два на все 25 литров и с пол кило остальных металлов -опилки магнитом чистили... это после ювелирного производства, на палладий забили в своё время. а теперь есть необходимость достать. если его не профукали когда солью серебро осаждали. но 300 гр серебра, который из раствора осаждали пока на анализ не отправили. Так, вроде температура плавления и внешний вид серебра в норме. по опыту знаю что даже 250 проба палладия с серебром серая по цвету, тугоплавкий сплав -бензиновой горелкой не возьмёшь его, а тут плавилось нормально, как обычная чистота Ag, т е предположения что палладий в растворе в приличном количестве вроде имеют основание...

[1111111]

Скорее всего почти весь палладий в растворе.

[SMV]

С таким объёмом сильно разбавленных растворов работать крайне не удобно. Очень вероятно получить большие потери при прямом высаживании Pd тем или иным методом.

Рекомендую всё слить в одну большую пластиковую ёмкость, накидать туда обрезков электротехнического алюминия и пусть себе всё пыхтит и реагирует по полного обесцвечиывания раствора и количественного выделения суммы ДМ + Cu (подробно о режимах осаждения я уже неоднократно писал где-то то здесь на форуме).

В итоге получите 100-200 г черного осадка, который можно далее растворить в ЦВ и уже эффективно провести аффинаж Pd.