Получение Al(NO3)3 безводного.

[Achtung!]

По-моему у нитрата кальция гигроскопичность поменьше будет. И почему-то пиротехники его недолюбливают. 

Им всё нитрат калия подавай.

Потому и не любят, что гигроскопичен.

 

 

Так свежая окись алюминия с гидроксогруппами, которые дадут воду, а прокалённую уже так просто не растворить.

Вообще, перед синтезом мы еще окись подготавливали специально. Но на деле, та вода, которая частично содержится в свежем оксиде алюминия практически не влияет на результат синтеза. Примеси оксонитратов в пределах 10^-2 -10^-3 находятся. А вообще, с азотным ангидридом даже гамма-окись довольно неплохо реагирует. Если терпение есть, конечно

[Andrej77]

Потому и не любят, что гигроскопичен.

 

 

Вообще, перед синтезом мы еще окись подготавливали специально. Но на деле, та вода, которая частично содержится в свежем оксиде алюминия практически не влияет на результат синтеза. Примеси оксонитратов в пределах 10^-2 -10^-3 находятся. А вообще, с азотным ангидридом даже гамма-окись довольно неплохо реагирует. Если терпение есть, конечно

Вы вообще в руках держали этот азотный ангидрид? Почему же его так описывают что он опасный?

[Achtung!]

Вы вообще в руках держали этот азотный ангидрид? Почему же его так описывают что он опасный?

Ясен хрен, что я его держал, раз описываю, что мы с ним работали. И получал его. 

А я не говорил, что он не опасный - рвануть может вполне легко, уничтожив все к чертям. Очень токсичный. Вещество не из приятных. Но если руки прямые то и с ним работать можно вполне, как и со всеми другими веществами. Но уж точно не в домашних условиях

[popoveo]

Вы вообще в руках держали этот азотный ангидрид? Почему же его так описывают что он опасный?

Да не опасный он. Вот только полежит он в колбе пару часов - вроде как и был, и вроде, как и нет его одни бурые пары... Потом пробку вышибает, а на донышке - кипящая бурыми парами синяя жижица, как будто перемешанная со снегом, из чего я сделал вывод, что N2O5 в N2O4 не растворим.

Изменено 12 Марта, 2016 в 13:40 пользователем popoveo

[Andrej77]

Да не опасный он. Вот только полежит он в колбе пару часов - вроде как и был, и вроде, как и нет его одни бурые пары... Потом пробку вышибает, а на донышке - кипящая бурыми парами синяя жижица, как будто перемешанная со снегом, из чего я сделал вывод, что N2O5 в N2O4 не растворим.

В холодильнике его надо держать.

Ясен хрен, что я его держал, раз описываю, что мы с ним работали. И получал его. 

 

А каким способом получали?

[Achtung!]

В холодильнике его надо держать.

Хотите один хороший совет - лучше его не держать Такие вещи сразу используют в дело

Да не опасный он. Вот только полежит он в колбе пару часов - вроде как и был, и вроде, как и нет его одни бурые пары... Потом пробку вышибает, а на донышке - кипящая бурыми парами синяя жижица, как будто перемешанная со снегом, из чего я сделал вывод, что N2O5 в N2O4 не растворим.

Мне повезло меньше - разок все же рванул он. Правда уже в конце синтеза, к счастью. Похоже это было на приличный такой хлопок. Видимо где-то локально перегрели и все, здравствуйте... 

В холодильнике его надо держать.

А каким способом получали?

Самый чистый ангидрид получается при реакции бурого газа с озоном. А так и с фосфорным ангидридом получали из дымящей азотки. Но как по мне, с озоном как-то приятнее

[popoveo]

Хотите один хороший совет - лучше его не держать Такие вещи сразу используют в дело

Мне повезло меньше - разок все же рванул он. Правда уже в конце синтеза, к счастью. Похоже это было на приличный такой хлопок. Видимо где-то локально перегрели и все, здравствуйте... 

Самый чистый ангидрид получается при реакции бурого газа с озоном. А так и с фосфорным ангидридом получали из дымящей азотки. Но как по мне, с озоном как-то приятнее

Совет отличный!

Ни разу не слышал о взрывчатых свойствах N2O5. Чтож, век живи, век учись... Говорят, что и Ag2O взрывается, а с ним я работал в различных условиях и загрузки иногда составляли килограммы.

Я только NO2 и озонировал. А вот отобрать воду фосфорным ангидридом не получилось ни разу. Это вообще на практике реально, или у меня просто руки не из того места растут?

Изменено 12 Марта, 2016 в 14:13 пользователем popoveo

[Achtung!]

Совет отличный!

Ни разу не слышал о взрывчатых свойствах N2O5. Чтож, век живи, век учись... Говорят, что и Ag2O взрывается, а с ним я работал в различных условиях и загрузки иногда составляли килограммы.

Я только NO2 и озонировал. А вот отобрать воду фосфорным ангидридом не получилось ни разу. Это вообще на практике реально, или у меня просто руки не из того места растут?

Я вам расскажу, как у нас один решил кислоту обезводить пентаоксидом фосфора. Стояли рядом, смотрели, чтобы научился на своей шкуре, что думать нужно сначала головой. 

Берет стакан, наливает туда азотки 70%, (прям из под тяги, температура ок. 25 по Цельсию), потом берет банку ангидрида, и, нагребая ложку побольше, бухает ее в стакан. Стоит ли говорить о том, что там было.... 

Зато запомнил теперь навсегда, что пентаоксид очень не любит воду 

 

Воду он отбирает - только мы ето все проводили при -27 примерно, прикапывая на сколько это было возможно холодную азотную дымящую (97-98%) и перемешивая сверху тефлоновой мешалкой. Но вот тут главное не проворонить, ибо если переборщить с ангидридом, все это дело становится похоже на мокрый снег из пентаоксида фосфора, азотного ангидрида и дымящей азотки. К такой смеси уж потом аккуратно приливают немного дымящей кислоты для доведения ее до 99,9% и потом отгоняют при 5 мм. с аккуратным подогревом.

[Максим0]

Совет отличный!

Ни разу не слышал о взрывчатых свойствах N2O5. Чтож, век живи, век учись... Говорят, что и Ag2O взрывается, а с ним я работал в различных условиях и загрузки иногда составляли килограммы.

Я только NO2 и озонировал. А вот отобрать воду фосфорным ангидридом не получилось ни разу. Это вообще на практике реально, или у меня просто руки не из того места растут?

Как-то в сокслете мыл серебрянку от жиров четырёххлористым углеродом. Пришёл друг и зашёл у нас спор о ТБ - что мол у меня под боком взведённая бомба и предложил отмывать бензином. В итоге о такую смесь потушили спички, на азид ноль реакции - только разметал, а вот от бенгальского огонька полыхнуло зверски - но без хлопка. Я к чему - потенциальная взрывоопасность не значит что нужно боятся - тут важна и энергия активации.

[popoveo]

Я вам расскажу, как у нас один решил кислоту обезводить пентаоксидом фосфора. Стояли рядом, смотрели, чтобы научился на своей шкуре, что думать нужно сначала головой. 

Берет стакан, наливает туда азотки 70%, (прям из под тяги, температура ок. 25 по Цельсию), потом берет банку ангидрида, и, нагребая ложку побольше, бухает ее в стакан. Стоит ли говорить о том, что там было.... 

Зато запомнил теперь навсегда, что пентаоксид очень не любит воду  

 

Воду он отбирает - только мы ето все проводили при -27 примерно, прикапывая на сколько это было возможно холодную азотную дымящую (97-98%) и перемешивая сверху тефлоновой мешалкой. Но вот тут главное не проворонить, ибо если переборщить с ангидридом, все это дело становится похоже на мокрый снег из пентаоксида фосфора, азотного ангидрида и дымящей азотки. К такой смеси уж потом аккуратно приливают немного дымящей кислоты для доведения ее до 99,9% и потом отгоняют при 5 мм. с аккуратным подогревом.

Первое, конечно, прикольно, поскольку хорошо закончилось

А вот со вторым - я при комнатной температуре делать пытался, ничего не получилось. Спасибо, попробую охладить.

Как-то в сокслете мыл серебрянку от жиров четырёххлористым углеродом. Пришёл друг и зашёл у нас спор о ТБ - что мол у меня под боком взведённая бомба и предложил отмывать бензином. В итоге о такую смесь потушили спички, на азид ноль реакции - только разметал, а вот от бенгальского огонька полыхнуло зверски - но без хлопка. Я к чему - потенциальная взрывоопасность не значит что нужно боятся - тут важна и энергия активации.

Ну так понятно все, и по поводу энергии активации, и по поводу кинетических барьеров (не в этом случае, конечно). Не понятно только то, когда ты эту хрупкую грань перейдешь, что будет толчком ко взрыву - перегрев, пересыпание, степень измельчения? Это же практически не рассчитаешь, слишком много факторов. Вот я к чему.  Приятель сушил примерно 40г Ag2O при 50 градусах - у него вынесло сушильный шкаф и пострадала стена (некомпетентность исключается - я по сравнению с ним химию не знаю вообще), а я сушил 3кг при 70 и ничего...

Изменено 12 Марта, 2016 в 14:48 пользователем popoveo