Получение нитрата свинца, технология и безопасность

[akula]

Хочу получить чистый нитрат свинца (не хуже чда). В наличии есть старый аккумулятор, азотная кислота.

Процесс получения представляю себе так: снять намазку с анодных пластин аккумулятора (там смесь PbO2 и PbSO4), разломать на мелкие кусочки, промыть водой, прокалить на газу (PbO2 восстанавливается до PbO), прилить разбавленную азотную кислоту (раствор нагреваем до 70-80г), оставить смесь на час-два. После добавляем горячей воды, сливаем раствор через фильтр, охлаждаем в холодильнике до нуля. Должны выпасть кристаллы Pb(NO3)2.

 

Вопрос 1: в состав пластин аккумулятора входит сурьма, кальций, олово, висмут. Как избавиться от них?

 

Вопрос 2: как не потравиться в процессе, ведь Pb(NO3)2 страшный кумулятивный яд. Куда девать маточный раствор (выливать в канализацию не камильфо), будут ли достаточной защитой респиратор с угольным фильтром и медицинские перчатки.

Не мучайтесь с сетками аккумулятора, лучше воспользуйтесь шинами , которые поверх сеток( такие массивные, к которым подсоединяются). Обычно их делают из чистого свинца. А как получить ч.д.а. и х.ч. нитрат свинца можете почитать в книге Карякин Чистые химические в-ва стр.316

[Alonerover]

Не мучайтесь с сетками аккумулятора, лучше воспользуйтесь шинами , которые поверх сеток( такие массивные, к которым подсоединяются). Обычно их делают из чистого свинца. А как получить ч.д.а. и х.ч. нитрат свинца можете почитать в книге Карякин Чистые химические в-ва стр.316

 

Если не ошибаюсь, электроды как раз делают не из чистого свинца, а из сплава с сурьмой. Сурьмы там ~2%. Вводится вроде для придания механической жёсткости сплаву (может ещё что либо "бодяжат", но сурьма должна быть точно).

 

И тема про очистку свинца из аккумов уже была:

 

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=13274

[akula]

Если не ошибаюсь, электроды как раз делают не из чистого свинца, а из сплава с сурьмой. Сурьмы там ~2%. Вводится вроде для придания механической жёсткости сплаву (может ещё что либо "бодяжат", но сурьма должна быть точно).

 

И тема про очистку свинца из аккумов уже была:

 

http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=13274

Добавка сурьмы, кроме того, уменьшает коррозию свинца в серной кислоте

[Angidrid]

Попробую получить из намазок, в них не должно быть сурьмы, и дальше очищать по Крякину. Но боюсь я что-то. Как можно будет потом проверить квартиру на загрязнение солями свинца? Может есть индикаторные полоски как на ртуть?

[WASQ]

Свинец не испаряется как ртуть. Ну и в квартире не следует этого делать. На балконе в крайнем случае, потом сделаете влажную уборку. А сколько вам того нитрата надо? 

В процессе эксплуатации аккумулятора сурьма из решеток частично переходит в намазки и уаеличивает саморазряд. Но сколько ее там будет на конец строка службы не скажу. Ищите сурьмяное отравление аккумуляторов, вроде так называется. 

[aversun]

http://otvet.mail.ru/question/20920854

[Angidrid]

Если вы про рецепт с пиротека http://www.pirotek.info/Chemicals/nitratsvinca.htm, я его уже читал. Для меня не подходит, т.к. летящий аммиак это не весело и безопасность процесса вызывает большие сомнения. На пиротеке такого понапишут, что легко стать героем.

[WASQ]

Если вы про рецепт с пиротека http://www.pirotek.info/Chemicals/nitratsvinca.htm, я его уже читал. Для меня не подходит, т.к. летящий аммиак это не весело и безопасность процесса вызывает большие сомнения. На пиротеке такого понапишут, что легко стать героем.

 

Нормальный рецепт.

 

Можете вместо селитры использовать азотную кислоту и не сплавлять а просто растворять при нагревании. Аммиака никакого не будет. Но следует иметь ввиду что присутствие азотной кислоты уменьшает растворимость нитрата свинца. То есть надо использовать разбавленную и добавлять понемногу по мере растворения.

 

Но если аммиак у вас вызывает ужас то лучше бросьте эту затею. Со свинцом действительно надо быть осторожным.

[Angidrid]

Получил сабж из намазок пластин аккумулятора. Пока что жив.