Фенобарбитал

[Ксения...]

Здравствуйте!Подскажите,как обнаружить фенобарбитал в присутствии кофеина  в экстрактах из мочи???Заранее благодарю!

 

[chemist-sib]

В практике судебно-химического анализа присутствие этих двух веществ в одном экстректе никак не мешает обнаружению каждого из них. Любой вариант хроматографии (ГХ, ВЭЖХ...), но чаще и проще всего - банальная ТСХ. Мало того, что они "разбегаются" на пластинке, так они еще и разными реактивами визуализируются. Кофеин - реактивом Драгендорфа (иногда - после дополнительного опрыскивания раствором серной кислоты), или йодом, с последующим опрыскиванием этанольным раствором солянки; фенобарбитал - раствором сульфата ртути (II) - можно одним, но лучше с последующим опрыскиванием хлороформным раствором дифенилкарбазона. Если это задание будет проверять кафедрал "старой закалки", можно ограничиться упоминанием классических (из учебников Швайковой, Крамаренко) цветных и микрокристаллических реакций - которые из практики уже дано ушли.

Успехов!

ЗЫ: чуть было не забыл - есть еще и СФМ в УФ-области. Мало того, что эти вещества имеют полосы поглощения при разных длинах волн, так они еще и по-разному реагируют на изменение рН среды: у фенобарбитала спектры резко смещаются (именно на этом принципе основано их обнаружение и количественное определение с помощью УФ-СФМ), а у кофеина (как и у других ксантиновых алкалоидов) спектры не изменяются. 

Изменено 15 Декабря, 2014 в 05:17 пользователем chemist-sib

[Ксения...]

В практике судебно-химического анализа присутствие этих двух веществ в одном экстректе никак не мешает обнаружению каждого из них. Любой вариант хроматографии (ГХ, ВЭЖХ...), но чаще и проще всего - банальная ТСХ. Мало того, что они "разбегаются" на пластинке, так они еще и разными реактивами визуализируются. Кофеин - реактивом Драгендорфа (иногда - после дополнительного опрыскивания раствором серной кислоты), или йодом, с последующим опрыскиванием этанольным раствором солянки; фенобарбитал - раствором сульфата ртути (II) - можно одним, но лучше с последующим опрыскиванием хлороформным раствором дифенилкарбазона. Если это задание будет проверять кафедрал "старой закалки", можно ограничиться упоминанием классических (из учебников Швайковой, Крамаренко) цветных и микрокристаллических реакций - которые из практики уже дано ушли.

Успехов!

ЗЫ: чуть было не забыл - есть еще и СФМ в УФ-области. Мало того, что эти вещества имеют полосы поглощения при разных длинах волн, так они еще и по-разному реагируют на изменение рН среды: у фенобарбитала спектры резко смещаются (именно на этом принципе основано их обнаружение и количественное определение с помощьью УФ-СФМ), а у кофеина (как и у других ксантиновых алкалоидов) спектры не изменяются. 

Спасибо огромное!!! я почитала,и тоже подумала -"при чем кофеин"?Спасибо!!!

[Murasaki]

 Если это задание будет проверять кафедрал "старой закалки", можно ограничиться упоминанием классических (из учебников Швайковой, Крамаренко) цветных и микрокристаллических реакций - которые из практики уже дано ушли.

 

А можете поподробнее рассказать про эти реакции?

[chemist-sib]

Доброго времени суток! Вот здесь, совсем рядом, у Василь Филлипповича вполне подробно описано

http://www.xumuk.ru/toxicchem/

Если же очень интересут именно микрокристаллические реакции на эти (и другие) токсиканты - поищите книгу Поздняковой (в свое время она за эту работу получила степень доктора фарм.наук) - я думаю, в Сети она должна быть.

[Murasaki]

chemist-sib, спасибо!

[040500]

Нужна пробоподготовка - подщелачивание образца для перевода фенобарбитала в водный раствор и экстракция кофеина, например, эфиром.