Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
popoveo

Получить AgClO4 из перхлората щ.м.

Рекомендованные сообщения

Здравствуйте, форумчане! Возникла задача из темы.

 

Времени ждать доставку реактива - нет.

Отгонку хлорной кислоты делать очень не хочу, нет взрывбокса, а как она сильно и внезапно умеет взрываться, знаю на собственном опыте.

Соответствующей ионообменной мембраны - тоже нет. Зато есть большое число реактивов, в т.ч. и достаточно редких. Есть нитрат, ацетат, фторид, оксид серебра (I), металлическое серебро.

 

Получить надо буквально 30г, поэтому вопрос стоимости реактивов не стоит. Если есть варианты, предложите, пожалуйста, любую, пусть даже дорогостоящую и неэффективную методику получения.

Заранее спасибо.

Изменено пользователем popoveo

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А перхлорат аммония есть? Возможно с ним пойдет реакция

2NH4ClO4 + Ag2O = 2AgClO4 + 2NH3 + H2O

При кипячении

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

осаждаете окись серебра из его соли,промываете до исчезновения следов исходников анионов и катионов.Растворяете в хлорной кислоте чдашной,в вакууме отгоняете воду но не до конца и кристаллизуете в холодильнике...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

работает также схема "нитрат серебра+хлорная к-та" или обменка "бария перхлорат+серебра сульфат", но в любом случае процесс будет длительным из-за образования некоей части хлорида серебра в очень мелкодисперсном состоянии и соответствующей очистки от него (Руководство по неорганическому синтезу. - Т.4, под ред. Брауэра Г. - М.: Мир, 1985 стр. 1089)

 

Суспензию 300 г (1,3 моль) оксида серебра в 3 л горячей воды смешивают с 60%-ным раствором хлорной кислоты (берут 80% стехиометрического количества). Раствор в течение 10 сут концентрируют на водяной бане, а затем фильтруют и разбавляют до объема 12 л. Через сутки образуется прозрачный раствор AgClO4, который декантацией отделяют от осевшего AgCl, доводят на водяной бане до состояния густого сиропа и затем последовательно нагревают до 110, 120 и 135—140 С. AgClO4 выпадает в виде белой твердой массы; после измельчения ее еще раз сушат при 140°С до постоянной массы, а затем хранят в эксикаторе над пятиокисью фосфора.

а для дополнительной очистки

 

Из продажного безводного AgClO4 удаляют воду путем азеотропной перегонки раствора, содержащего 25 г AgClO4 в 150 мл бензола. Из охлажденного раствора после обработки сухим пентаном выпадает AgClO4, который после фильтрования в атмосфере сухого инертного газа (N2) сушат в течение 24 ч в эксикаторе над пятиокисью фосфора при давлении 1 мм. рт. ст.

Изменено пользователем ZaecЪ

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Возможно, будет реакция:

NaClO4 + AgHCO3 = AgClO4 + NaHCO3 как осадок выпадет.

 

Вы серьёзно полагаете, что всё, что можно нарисовать - можно насыпать из баночки? Увы... Жизнь - боль.  :lol:

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

AgNO3+NaClO4=AgClO4+NaNO3

Я думаю перхлорат серебра не растворим,

 

Не надо думать - надо в справочник тупить.  :ds:

Растворимость в воде 54525; 792,899 г/100 мл

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Возможно, будет реакция:

NaClO4 + AgHCO3 = AgClO4 + NaHCO3 как осадок выпадет.

А разве AgHCO3 существует?

А перхлорат аммония есть? Возможно с ним пойдет реакция

2NH4ClO4 + Ag2O = 2AgClO4 + 2NH3 + H2O

При кипячении

Тоже об этом думал, но перхлората аммония тоже нет. Спасибо.

А перхлорат аммония можно сделать из п.х. щ.м. без кучи перекристаллизаций? Растворимость-то большая и у NaClO4, и у NH4ClO4. Может быть, в какой-нибудь органике, где больше разница в растворимости?

Изменено пользователем popoveo

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 Растворимость-то большая и у NaClO4, и у NH4ClO4.

У перхлората аммония при 0°С = 120 г/л, а у натрия 1670 г/л - весьма разительное отличие, если взять нитрат аммония, то наверняка можно подобрать условия кристаллизации перхлората

Изменено пользователем aversun

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...