vvanted Опубликовано 15 Мая, 2015 в 08:21 Поделиться Опубликовано 15 Мая, 2015 в 08:21 Здравствуйте! Подскажите начинающему! Дано: Изопропиловый спирт(абсолютный) Ортофосфорная кислота 75%(25% вода) Нужно: Сделать раствор кислоты в спирте и добиться минимального содержания в нём воды. Это необходимо для получения соли основания(амина), растворённого в спирте. Сам придерживаюсь следующего метода(в крайнем случае): Разбавить кислоту водой до концентрации 10-15 %, затем этим раствором провести кисление амина до нейтральной реакции(получаемая соль растворится в воде), затем аккуратно упарить спирт и воду до получения соли. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 15 Мая, 2015 в 08:28 Поделиться Опубликовано 15 Мая, 2015 в 08:28 (изменено) Сам придерживаюсь следующего метода(в крайнем случае): Разбавить кислоту водой до концентрации 10-15 %, затем этим раствором провести кисление амина до нейтральной реакции(получаемая соль растворится в воде), затем аккуратно упарить спирт и воду до получения соли. А откуда в этой смеси взялся спирт? Зачем разбавляете, если потом приходится упаривать? Если надо раствор кислоты в спирте, зачем разбавляете водой? Изменено 15 Мая, 2015 в 08:30 пользователем aversun Ссылка на комментарий
vvanted Опубликовано 15 Мая, 2015 в 19:10 Автор Поделиться Опубликовано 15 Мая, 2015 в 19:10 (изменено) Амин растворён в спирте. Образующаяся соль растворима в воде. Необходимо произвести окисление основания БЕЗ расчётов(индикаторная бумага в помощь). Если производить окисление 75% кислотой то в результате может получится локальное перекисление или соль впитает влагу(25%) и начнёт липнуть к краям колбы и чтобы этого избежать я предложил разбавить концентрацию. В идеале хотелось бы чтобы осадок выпал и не растворялся, для чего желательно сделать сухой раствор кислоты в том же спирте, что и амин, после чего просто растворы амина в спирте и кислоты в спирте соединить приливая до нейтрали. Куда же денется спирт из смеси я не понял? Изменено 15 Мая, 2015 в 19:13 пользователем vvanted Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 15 Мая, 2015 в 19:27 Поделиться Опубликовано 15 Мая, 2015 в 19:27 Термин окисление применяется к другому классу реакций. Растворяйте амин в воде, нейтрализуйте кислотой и выпаривайте. 1 Ссылка на комментарий
Митя Опубликовано 15 Мая, 2015 в 20:11 Поделиться Опубликовано 15 Мая, 2015 в 20:11 Термин окисление применяется к другому классу реакций. Растворяйте амин в воде, нейтрализуйте кислотой и выпаривайте. В среде изопропанола, видимо, проходит реакция вoccтaнoвитeльнoгo aминиpoвaния, которая используется для синтеза вожделенного амина. Ссылка на комментарий
vvanted Опубликовано 16 Мая, 2015 в 03:52 Автор Поделиться Опубликовано 16 Мая, 2015 в 03:52 (изменено) Термин окисление применяется к другому классу реакций. Растворяйте амин в воде, нейтрализуйте кислотой и выпаривайте. Простите не прав. Может будет правильнее сказать - нейтрализация основания амина ортофосфорной кислотой? Основание плохо растворимо в воде... В среде изопропанола, видимо, проходит реакция вoccтaнoвитeльнoгo aминиpoвaния, которая используется для синтеза вожделенного амина. Ну проницательности вам не занимать . Ради порядочности скажу что вы ошиблись, а вы в свою очередь не спрашивайте, что именно синтезируется . Да и вожделенность тут совсем не присутсвует, есть много других интересных оснований. Мой предложенный метод не прокомментируют, или моя теория разойдётся с практикой? Изменено 16 Мая, 2015 в 03:54 пользователем vvanted Ссылка на комментарий
DX666 Опубликовано 16 Мая, 2015 в 08:27 Поделиться Опубликовано 16 Мая, 2015 в 08:27 Основание плохо растворимо в воде... Никто не мешает на самом деле прикапывать кислоту к осадку амина при перемешивании. Ссылка на комментарий
N№4 Опубликовано 16 Мая, 2015 в 09:23 Поделиться Опубликовано 16 Мая, 2015 в 09:23 А разве есть лекарственные формы - гидрофосфаты аминов? Ссылка на комментарий
vvanted Опубликовано 16 Мая, 2015 в 10:47 Автор Поделиться Опубликовано 16 Мая, 2015 в 10:47 (изменено) Никто не мешает на самом деле прикапывать кислоту к осадку амина при перемешивании. Думаю, что часть получаемой соли окажется в избытке кислоты, что приведё к - смотрим ниже А разве есть лекарственные формы - гидрофосфаты аминов? правда, я думаю, будет дигидроортофосфат в итоге... Не поленился, отогнал ИПС и взвесил основание. Собственно теперь примерно можно прикинуть кол-во кислоты и любым способом нейтрализовать. Но всё равно интересно высушить фосфорку в спирте... Изменено 16 Мая, 2015 в 10:49 пользователем vvanted Ссылка на комментарий
Arkadiy Опубликовано 17 Мая, 2015 в 09:48 Поделиться Опубликовано 17 Мая, 2015 в 09:48 Думаю, что часть получаемой соли окажется в избытке кислоты, что приведё к - смотрим ниже правда, я думаю, будет дигидроортофосфат в итоге... Не поленился, отогнал ИПС и взвесил основание. Собственно теперь примерно можно прикинуть кол-во кислоты и любым способом нейтрализовать. Но всё равно интересно высушить фосфорку в спирте... Получите в качестве примеси кислые эфиры фосфорной кислоты Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти