Гликолевая кислота.

[yatcheh]

То бишь получить соль гликолевой кислоты, выпарить воду, залить смесь конц. серкой и экстрагировать?

 

Но она не останется в смеси после синтеза?

 

Да, мне это так видится...

 

Если записать реакцию дезаминирования:

NH2-CH2-COOH + NaNO2 + 1/2H2SO4 = HO-CH2-COOH + 1/2Na2SO4 + N2 + H2O

то можно увидеть, шо серной кислоты не останется, если не брать избыток.

В сущности, реакцию можно и так вести:

NH2-CH2-COOH + NaNO2 = HO-CH2-COONa + N2 + H2O

без всякой серной кислоты. 

Прикапывать раствор NaNO2 к глицину, а потом прокипятить раствор.

Но лучше всё-таки добавить немного серной кислоты - реакция веселее пойдёт, и выход лучше будет.

[Arkadiy]

Да, мне это так видится...

 

Если записать реакцию дезаминирования:

NH2-CH2-COOH + NaNO2 + 1/2H2SO4 = HO-CH2-COOH + 1/2Na2SO4 + N2 + H2O

то можно увидеть, шо серной кислоты не останется, если не брать избыток.

В сущности, реакцию можно и так вести:

NH2-CH2-COOH + NaNO2 = HO-CH2-COONa + N2 + H2O

без всякой серной кислоты. 

Прикапывать раствор NaNO2 к глицину, а потом прокипятить раствор.

Но лучше всё-таки добавить немного серной кислоты - реакция веселее пойдёт, и выход лучше будет.

Глицин слишком слабая кислота для того, чтобы вытеснить  азотистую кислоту из ее солей.

[yatcheh]

Глицин слишком слабая кислота для того, чтобы вытеснить  азотистую кислоту из ее солей.

 

Вполне возможно, я не настаиваю. Для того и подстраховался, написав - "прокипятить раствор"

[Magistr]

А при какой температуре разлагается гликолевая кислота? Так то интересная идея - упарить реакционную смесь и буквально смыть из твёрдого остатка гликолевую кислоту каким-нибудь органическим растворителем. Интересно, а серная кислота досуха прореагирует?..

если взять СТРОГО ЭКВИВАЛЕНТНОЕ количество кислоты то все будет хорошо и в продукте ее не будет

[Maxshevch]

Не пробовали найти условия (скорее всего, просто нагрев до определенной температры), при которых гликолевая превращается не в полимер, а в циклический димер? Он точно будет растворяться в любой органике, экстракт можно будет легко помыть от любых солей, а потом его гидролизовать разбавленной соляной и выпарить кислоту и воду уже без нагрева.

[yatcheh]

Не пробовали найти условия (скорее всего, просто нагрев до определенной температры), при которых гликолевая превращается не в полимер, а в циклический димер? Он точно будет растворяться в любой органике, экстракт можно будет легко помыть от любых солей, а потом его гидролизовать разбавленной соляной и выпарить кислоту и воду уже без нагрева.

 

Прояндексировал "гликолиды".

Есть патент. Как я понял, основной смысл - сначала из гликолевой кислоты получают олигомер в присутствии окиси цинка, а потом его деполимеризуют в присутствии окиси сурьмы. Летучий гликолид (ну, относительно летучий - 280С на водоструйнике) отгоняется в виде масла.

[Forest Stream]

Интересно чем дело закончилось??

Получилось выделить чистую кислоту??

 

И Вопрос в продолжении темы:

Раствор щелочных солей (калиевые или натриевые) гликолевой муравьиной кислот (воды 50%, 35% гликолята и 15% формиата)

Как из этого раствора более рационально получить гликолевую кислоту?

[N№4]

Интересно чем дело закончилось??

Получилось выделить чистую кислоту??

 

И Вопрос в продолжении темы:

Раствор щелочных солей (калиевые или натриевые) гликолевой муравьиной кислот (воды 50%, 35% гликолята и 15% формиата)

Как из этого раствора более рационально получить гликолевую кислоту?

С метанолом кислоты кипятить - метилформиат весь вылетит.

или просто отогнать муравьиную с водой.

Изменено 18 Декабря, 2015 в 17:51 пользователем N№4

[Forest Stream]

С метанолом кислоты кипятить - метилформиат весь вылетит.

или просто отогнать муравьиную с водой.

Т.е. сначала добавить сильной кислоты чтобы, перевести соли в кислоты.

Потом кипятить с метанолом отгоняя воду и эфир?

Но не будет ли потерь гликолевой в форме метилового эфира?

отогнать муравьиную тоже думал, но что делать с солями (если подкислять солянкой или серной в растворе останутся хлориды или сульфаты)

[yatcheh]

Но не будет ли потерь гликолевой в форме метилового эфира?

 

 

Метилгликолят хрен полетит. У него ткип выше 100 - к бабке не ходи.