абсолютированный спирт

[qwertymeans]

с просонья я конечно же ошибся, в литре 1000 мл а не 100  поэтому не 8 грамм, а 80 воды, ну и дальше сам исправь

в таком случае лишнюю извёстку кидать не советую, а расчитывать более точно

2,35 моль извёстки на литр

132 грамма, если спирт действительно 96% а не бадяга какая-нибудь, то советую те самому пересчитать таким же образом и воспользоваться числом в 5-6% так как излишняя известь будет балластом.

Изменено 28 Октября, 2015 в 18:22 пользователем qwertymeans

[aversun]

с просонья я конечно же ошибся, в литре 1000 мл а не 100  поэтому не 8 грамм, а 80 воды, ну и дальше сам исправь

в таком случае лишнюю извёстку кидать не советую, а расчитывать более точно

2,35 моль извёстки на литр

132 грамма, если спирт действительно 96% а не бадяга какая-нибудь, то советую те самому пересчитать таким же образом и воспользоваться числом в 5-6% так как излишняя известь будет балластом.

Для высушивания спирта негашенную известь следует брать в большом избытке (раза в полтора-два) и кипять несколько часов с обратным холодильником, в этом случае можно получить приблизительно 99.7% спирт.

А.Я. Берлин Техника лабораторной работы в органической хими

[Angidrid]

Абсолютизировал кипячением 1.5л этанола 95% с 300г CaO в течении 12 часов с последующей отгонкой. Получен 99.5% спирт.

При кипячении с известью стреляет, но не так страшно как рассказывают, вполне приемлемо если закрепить колбу на штативе.

[REYNOR]

А не проще ли ТС заменить спирт на абсолютизированный ИПС? Его можно найти в магазинах радиодеталей, не только в химмагах.

[qwertymeans]

Для высушивания спирта негашенную известь следует брать в большом избытке (раза в полтора-два) и кипять несколько часов с обратным холодильником, в этом случае можно получить приблизительно 99.7% спирт.

А.Я. Берлин Техника лабораторной работы в органической хими

как то раз приблизительно так я и пробовал, холодильник только был прямым, а спирт с извёсткой простоя оч долго, наверное несколько месяцев, но дело не в этом, когда известь кипит со спиртом жидкость очень сильно кидает, в буквальном смысле, колбу сбрасывает с камфорки

[aversun]

как то раз приблизительно так я и пробовал, холодильник только был прямым, а спирт с извёсткой простоя оч долго, наверное несколько месяцев, но дело не в этом, когда известь кипит со спиртом жидкость очень сильно кидает, в буквальном смысле, колбу сбрасывает с камфорки

Кипелки надо класть

[qwertymeans]

Кипелки надо класть

обязательно и всё равно кипение будет выстрелами, с таким никогда не сталкивался, когда кипит спирт с извёсткой происходит именно удар и колба подпрыгивает, оставив без присмотра на 15-20 минут обнаружил, что она стоит на самом краю кружка, ещё 3-5 минут и она оказалась бы на полу.

[qwertymeans]

Фигасе какие экстремальные условия эксплуатации колбы! "Кружок" если чо - приличная твердая наковальня, стекло при таком кипении может просто треснуть от точечного удара. Я бы без бани песчаной или солевой с чисто символическим слоем-5 мм для распределения площади мех. нагрузок на стекло не стал бы.

Помогут ли они в такой мутной жиже, где центров парообразования и так много?

есть колбы пяти и трёхлитровки, надо нагреть серку, понятно для чего, а плитка не вытягивает, как это сделать?

есть горелка и переносной газовый баллон, ещё есть спирали нихромовые, утюг

кипелки особо не помогут, стреляет из-за самой извёстки, но пробовать с кипелками можно

[qwertymeans]

нитровать укроп  хмм, а почему бы и нет, выделяем карвон, потом реакция с минеральной кислотой до карвокрола, то есть ловим спиртовую группу на фенил, окисляем до альдегида, потом по фриделю-крафтсу конденсируем с нитроэтаном и восстанавливаем на железной пудре до соответствующего ацетона, далее восстанавливаем на амальгаме алюминия, всё правильно, "майор ФСКН" ничего не упустил из виду?

нет не прокатит, у мя плитка слабая, нужен рассекатель и горелкой или нагрев на расстоянии ч\з воздушную подушку на спирали, пять литров колбу горелкой не особо то и погреешь, спираль тож морока, вот и думаю что делать, асбестом не пользуюсь - канцероген, да и необходимости нет, есть у меня майорская муфелка ещё советских времён, так там асбест, но он герметично прикрыт дверцей печки, да и зря ты ёрничаешь, пятилитровую колбу серки не так легко безопасно нагреть, как это на первый взгляд кажется, далеко не каждая эл плитка с таким нагревом справится без всяких бань, а через сковородку с песком не справится и подавно

Походу товарищ майор пишет книгу "1000 способов вытянуть инфу из форумных юзверей"    Плитка 2 кВт бывает, сковородка чугуниевая+тонкий слой песка+асбест или люминевый лист-отражатель, не прокатит для серки разве? Колба есесно не круглодонка имелась в виду а с плоским.

 

Надо уже это... конкурс "кто заработает больше лойсов от тов. майора ФСКН".  Пора нитровать укроп, вперед, к новым дизайнерским норкотигам! (укроп- имелось в виду не политота, а в химическом смысле http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=187467 )

Ё

[qwertymeans]

Через сковородку с сантиметром песка 2 кВт не справятся при должной теплоизоляции самой колбы и сковородки? Допустим у меня нет отвращения к асбесту.

не через сковородку, а даже напрямую, колба и 5 литров кислоты поставлены на плитку, плитка не вытягивает даже на шестёрке, ну а если через сковородку, то тем более, всё это проверялось, плитки у меня две, одна норм с термопарой и кружком, это та, которая не вытягивает, вторая белорусская, там вместо кружка загагулина наподобии спирали, термопары нет, на этой плитке лаб стекло лучше вообще не греть, так как у неё не выравнивается нагрев, она работает как лампочка, спираль резко накаляется до красна минуты две работает и тухнет, через сковородку с песком она не вытянет, а если по другому, то стекло сразу треснет от перепада температур даже в том случае, если греть через маленькую воздушную подушку, в общем вторая плитка это полная ***** ни кому не советую таким пользоваться, на еденице двойке тройке может и можно через подушку, но не больше.

я собрал колонку, аякан  

с нагревом отлично справляется кухонная электрическая плита, но перегонять серную кислоту на кухне я не берусь, а вообще то устройство простое как три копейки, колба на 5-ть литров, переходник на 32, сверху прямой соеденительный элемент, потом изгиб 29/32 - 29/32 угол 45, для того, что бы испарения остывали на изгиб крепится либо низходящий дефлегматор, либо просто боросиликатная трубка, двадцать пятка, для того что бы она подходила к изгибу, подматывается фумкой, у кого руки не из ж.... может подумать над тем, как к ней прикрепить обточенный огрызок(обломок) на 32 от изгиба или чего-нибудь подходящего, у меня таких несколько, мотаю чёрной изолентой, сверху фумкой и втыкаю в стык через 50 мл шприц, получается прочно, но для серки скорее всего не пойдёт, а вот ректификационная колонка у меня именно так и собрана, всё через шприцы и фумку, трубка боросиликатка, загрузка битое стекло нужных размеров и форм(вытянутые треугольники), а устройство для перегонки серки заканчивается переходником 14/23 прямоточным холодильником с водяным охлаждением, так как испарения пропущены через воздушный холодильник(дефлегматор, боросиликатную трубку) и уже не такие горячие ну и аллонж с приёмником, гнать под вакуумом не пробовал, видимо стоит поставить и такой эксперимент. 

зачем вообще гнать серку, если она свободно продаётся в хим магах? за тем, что в нашем городе бутылка стоит аж 600 рублей, двойная накрутка, а русхимы, вектоны, нева-реактивы отказываются высылать серку за 8 тысяч километров в мой город, так как это опасно и в дороге тара может повредиться, разбиться, протечь, вот и иб*мся  .