Заказной синтез вещества CR (дибенз-[b,f]-[1,4]-оксазепин, CAS 257-07-8) для нужд предприятия.

[Capsaicin]

Здравствуйте!

Заранее извиняюсь, если ошибся разделом, тогда прошу модераторов перенести в нужный (если можно, или указать мне, где правильно будет открыть такую тему). Есть такое обращение к компаниям, которые могут осуществить синтез в РФ (т.к. если за пределами страны, то могут быть проблемы с таможней). Написал сообщение разным компаниям, которые нашёл через поиск, возможно ещё, что через этот форум помогут найти варианты, на что оч. надеюсь. Сообщение следующего содержания:

 

У компании ООО "А+А", г. Тула (www.tulataman.ru), занимающейся разработкой и производством оружия, в частности газового оружия самообороны: механических распылителей, аэрозольных и других устройств, снаряженные слезоточивыми или раздражающими веществами - ирритантами (в соответствии с ГОСТ Р 50743-95 (с изменением No1)), ищет компанию-производителя,  способную осуществить синтез и поставку соединения дибензоксазепин (вещество CR или дибенз-[b,f]-[1,4]-оксазепин, CAS 257-07-8), включённого согласно приказу Минздравсоцразвития РФ от 22.10.2008 N 583н в "Перечень слезоточивых и раздражающих веществ, разрешенных к применению в составе патронов к газовому оружию, механических распылителей, аэрозольных и других устройств гражданского оружия самообороны", а ранее согласно нормам, утверждённым для соответствующих ГОСТ. Метод синтеза на усмотрения компании производителя, известны по крайней мере два варианта, цитирую (источник: http://www.xumuk.ru/spravochnik/190.html):

"Метод получения 1.

(лабораторный синтез)

Источник информации: Химико-фармацевтический журнал №9 1997 стр. 45

К N-2-хлорбензилиден-2'-гидроксианилину, полученному при взаимодействии 1,1 г (0,01 моль) 2-аминофенола и 1,4 г (0,01 моль) 2-хлорбензальдегида, прибавляют при перемешивании 0,5 г (0,01 моль) KOH в 20 мл изопропилового спирта и 25 мл диметилформамида. Смесь кипятят в течение 1,5 ч, растворитель отгоняют, к сухому остатку приливают 25 мл ДМФА и нагревают в течение 3 ч при 140-160°С. Основную часть ДМФА отгоняют в вакууме и остаток перегоняют с водяным паром.

 

Получают 1,0 г (59%) дибензоксазепина с т.пл. 72°C (из 40% водного этанола).".

2-хлорбензальдегид (CAS 89-98-5) и 2-аминофенол (CAS 95-55-6) являются доступными реактивами, возможно также, что аналогичную реакцию можно провести с использованием 2-бромбензальдегида (CAS 6630-33-7), или 2-фторбензальдегида (CAS 446-52-6) - под вопросом, условия синтеза и подбор наиболее подходящих реактивов - опционально, на усмотрение химиков вашей компании.

Другой вариант упоминается в книге В.Н. Александрова и В.И. Емельянова "Отравляющие вещества", 1990г. На ст. 210-211. Цитата:

"Для получения CR пользуются реакцией циклодегидратации о-формиламинодифенилового эфира в присутствии дегидратирующих агентов, например полифосфорных кислот, открытой в 1893 г. А. Бишлером и Б. Наперальским:

[рисунок 1]

Исходный простой эфир получают в несколько стадий из хлорбензола по схеме:

[рисунок 2]

Хлорбензол доступен и широко используется в качестве растворителя и промежуточного продукта органических химических и фармацевтических синтезов. Все стадии его превращений также хорошо отработаны."*

Необходимые количества компания пока пока сообщить не могу, требуется согласовать в дальнейшем, если найдётся поставщик, речь, вероятно, идёт о килограммах (1кг = 16666 максимально разрешённых дозировок по 60мг вещества CR, но объёмы производства пока мне не известны).

Я не являюсь официальным представителем или работником компании, а также компетентным химиком, но если ваша компания готова к сотрудничеству, и имеет такие возможности, то я готов сообщить эту информацию человеку, который сотрудничает с руководством компании "A+A", и поможет связаться с людьми, которые официально готовы решить данный вопрос, уточнить все детали, договориться об условиях, производстве на заказ, и поставках данного вещества (CR).

* - ниже прилагаю файлы с рисунками (источник: http://lektsii.com/1-156683.html):

С уважением,

Александр.

e-mail: gunshobby[at]gmail.com / или Л.С.

 

[s324]

Фирмы начинают продавать от 144$/g ))

Изменено 5 Мая, 2016 в 22:07 пользователем s324

[Capsaicin]

Фирмы начинают продавать от 144$/g ))

Не, это заоблачная цена, стандарт для хроматографии, наверно, или что-то такое. Так одна дозировка 60мг стоит намного больше самого баллончика или тем более БАМ, больше 570р - не реально для производственных нужд... :(

Изменено 6 Мая, 2016 в 05:24 пользователем Capsaicin

[AntrazoXrom]

А из природного сырья экстрагировать не дешевше будет? Как я понимаю, чистота в Вашем целевом назначении не столь важна

[Angidrid]

Синтез в описании топикстартера несложный. Сами возьмите и синтезируйте, плёвое дело же. Главное найти исходники.

 

2-хлорбензальдегид как получают? При хлорировании простого бензальдегида будет 4-хлор. Если формилировать фенол или хлорбензол, в какое положение встанет альдегидная группа? Нутром чую что опять будет в пара-положении.

Изменено 10 Мая, 2016 в 15:31 пользователем Angidrid

[Capsaicin]

Так мы не химики! А у компании "А+А" нет своей хим. лаборатории, не тот профиль.

Но нашли некоторые варианты, где ответили готовностью обсудить вопрос, доведём информацию до руководства "A+A", дальше пусть сами разбираются с этой инициативой, такой интерес у них есть, насколько известно. Если ещё есть предложения, то пишите - передадим!

 

 

Синтез в описании топикстартера несложный. Сами возьмите и синтезируйте, плёвое дело же. Главное найти исходники.

 

2-хлорбензальдегид как получают? При хлорировании простого бензальдегида будет 4-хлор. Если формилировать фенол или хлорбензол, в какое положение встанет альдегидная группа? Нутром чую что опять будет в пара-положении.

Надо поискать, не помню что про его получение находил. Но реактив такой доступен промышленный, вроде. С готовыми реактивами, скорее всего, проще выйдет, тем более, если не меньше, чем на несколько кг ориентироваться...

[antixrest]

И на какую цену вы рассчитываете ?

[Capsaicin]

И на какую цену вы рассчитываете ?

На этот вопрос лично я не могу ответить. Но можно передать контакты компании "A+A", что бы они могли связаться с Вами и обсудить, в рамках нашей инициативы. Есть контакты ООО "A+A", но там пока нашу инициативу только должны рассмотреть, когда пришлём все данные и ответы, которые уже получили, а какое из предложений окажется перспективнее для сотрудничества и выполнения заказа, это пока не известно ещё..,

PS Мы взялись за дело на почве энтузиазма, хотим ускорить процесс, т.к. сейчас есть перспективы сдвинуть это дело/вопрос, и получить от компании новую, интересующую нас продукцию...

Изменено 10 Мая, 2016 в 19:55 пользователем Capsaicin

[Capsaicin]

А из природного сырья экстрагировать не дешевше будет? Как я понимаю, чистота в Вашем целевом назначении не столь важна

Так ведь CR - синтетическое вещество, а не природный OC (капсаициноиды)! OC нашли, он свободно продаётся на разных площадках, есть (высоко)селективные экстракты: 95-98% основных (капсаицин (16-15млн S.H.U) и дигидрокапсаицин (15млн S.H.U), где-то ещё и нордигидрокапсаицин (9,1млн S.H.U) считают), или суммы капсаициноидов - такой OC, считаем, лучше всего будет замешать с CR, что можно по ГОСТу и нормам МЗ. Синтез капсаицина или дигидрокапсаицина - возможен, конечно, но там скорее всего природный доступнее, да и синтетический не разрешён к применению, есть синтетический PAVA (ВАПК, нонивамид, ванилиламид пеларгоновой кислоты), но его активность только 9,2млн S.H.U, и в РФ он не разрешён для применения как ирритант в газ. оружии, пока что (разрешён в медицине, мазь "Финалгон", например), вместо это предложен МПК (морфолид пеларгоновой кислоты), но он сильно уступает по эффективности капсаицину, м.б. на порядок, и больше, данных по S.H.U - нет, т.к. МПК известен и находил практическое применение как ирритант в РФ/СНГ(UA в основном), на западе изучали, но скорее всего из-за низкой эффективности не нашли ему применения.

Изменено 16 Мая, 2016 в 13:18 пользователем Capsaicin

[+S_V+]

Вообще-то EA 3547 потенциально смертелен. Смертельная концентрация дибензоксазепина в воздухе: ЛКτ₅₀ = 350 мг·мин/л.