Выделение высокогидрофильного вещества

[Molfar]

Приветствую всех!

 

Столкнулся с проблемой выделения продукта синтеза, ну очень хорошо растворимого в воде. Высаживание брайном дает осадок ацетата калия/хлорида натрия/избытка неорганического реагента или чего-то еще, не плавящегося на печке.

Экстракция ни этилацетатом, ни МТБЕ не приводит к эффективному перераспределению концентраций (после отгона оргслоя была получена чистая колба).

 

Возможно, кто-то встречался с выделением таких веществ?

 

Заранее спасибо.

[Achtung!]

Приветствую всех!

 

Столкнулся с проблемой выделения продукта синтеза, ну очень хорошо растворимого в воде. Высаживание брайном дает осадок ацетата калия/хлорида натрия/избытка неорганического реагента или чего-то еще, не плавящегося на печке.

Экстракция ни этилацетатом, ни МТБЕ не приводит к эффективному перераспределению концентраций (после отгона оргслоя была получена чистая колба).

 

Возможно, кто-то встречался с выделением таких веществ?

 

Заранее спасибо.

А что за продукт-то? 

[chemist-sib]

Действительно, не зная конкретного вещества и его окружения, что-то хорошее посоветовать по его экстракции сложно. С таким набором "исходников" лучше на ТНТ, в  "Битву эстрасенсов"... Хотя, возможно, что и некоторые подходы, используемые в токсикологической химии, могут оказаться полезными. Если в молекуле искомой "хрени" есть кислые или оснОвные центры, и они ионизованы - "загнать" ее в гидрофобную органику весьма и весьма проблемно, нужно подавлять ионизацию. Или, другой пример: весьма гидрофильное вещество - этиленгликоль - достаточно сносно экстрагируется из воды (а также из мочи) в амфифильный ацетон, если систему хорошенько насытить карбонатом калия. 

[Molfar]

Действительно, не зная конкретного вещества и его окружения, что-то хорошее посоветовать по его экстракции сложно. С таким набором "исходников" лучше на ТНТ, в  "Битву эстрасенсов"... Хотя, возможно, что и некоторые подходы, используемые в токсикологической химии, могут оказаться полезными. Если в молекуле искомой "хрени" есть кислые или оснОвные центры, и они ионизованы - "загнать" ее в гидрофобную органику весьма и весьма проблемно, нужно подавлять ионизацию. Или, другой пример: весьма гидрофильное вещество - этиленгликоль - достаточно сносно экстрагируется из воды (а также из мочи) в амфифильный ацетон, если систему хорошенько насытить карбонатом калия.

 

На самом деле, ответ ваш мне сильно помог. Постараюсь углубиться в токсохимию и в биохимию. Можно сказать, вещество похоже на простенькие аминокислоты. Что интересно, оно более растворимо в воде, чем ацетат калия/натрия.

А с высаливанием поташом также встречал метод, спасибо, буду пробовать.

[chemist-sib]

Если ваше вещество "аминокислотноподобное", то стОит, вероятно, подумать и об изоэлектрической точке ее. А по поводу поташа - чем он хорош для подобных целей: этанол и ацетон, в остальных условиях прекрасно смешивающиеся с водой, из насыщенных водных растворов поташа выделяются верхним слоем практически количественно (когда-то в ходу даже был такой метод количественного определения этанола в дистилляте из биоматериала - его просто насыщали поташом и измеряли объем выделившегося верхнего слоя - но это уже оффтоп, извиняюсь).

[Achtung!]

На самом деле, ответ ваш мне сильно помог. Постараюсь углубиться в токсохимию и в биохимию. Можно сказать, вещество похоже на простенькие аминокислоты. Что интересно, оно более растворимо в воде, чем ацетат калия/натрия.

А с высаливанием поташом также встречал метод, спасибо, буду пробовать.

А в примесях еще что есть? Мб проще высушить под вакуумом до сухого и потом уже селективно растворить? Или же банальной хроматографией колоночной разделить и потом высушить в вакууме

[chemist-sib]

Кстати, да - гель-хроматография. Вполне себе осуществима с исходным водным раствором. А нужную фракцию - лиофильно посушить...

[s324]

 

[yatcheh]

 

 

Дельное замечание! 

[Rudakov_D]

Дельное замечание! 

Просто наш коллега сообщил важную конфиденциальную информацию, которая является коммерческой тайной. Поэтому, чтобы не допустить разглашения, написал её невидимыми, термоактивируемыми чернилами на мониторе. Что бы прочитать то, что он написал, прогрейте монитор пламенем зажигалки, до появления надписи.