Как получить этилолеат?

[Fixxxer]

Приветствую всех

Подскажите, этилолеат (Этилолеат — эфир жирной кислоты. Представляет собой продукт

этерификации олеиновой кислоты этиловым спиртом. По другим источникам: "получаемый в результате конденсации олеиновой

кислоты и этанола" )

 

получают точно также, как проходимый еще в школе этилацетат? Только вместо уксусной используется олеиновая кислота?

 

Правильно понимаю, что если сделать все, как на видео [media=

][/media] в тех же пропорциях, заменив уксусную кислоту на олеиновую - получится этилолеат?

 

Что-то видео не загрузилось

[s324]

только он так не погонится ))

он тяжелый

[Fixxxer]

  В 14.08.2016 в 16:30, s324 сказал:

только он так не погонится ))

он тяжелый

А как когда получить этилолеат? )

[yatcheh]

  В 14.08.2016 в 18:13, Fixxxer сказал:

А как когда получить этилолеат? )

 

Лучше всего - с азеотропной отгонкой воды. Смешиваешь олеинову кислоту, спирт (с небольшим избытком) и бензол (или хлороформ - но он прекурсор). В качестве катализатора лучше всего - катионит КУ-2, в количестве 0.5% от массы олеиновой кислоты. Смесь надо кипятить с дефлегматором и насадкой Дина-Старка, до тех пор, пока не прекратится отгонка воды. Потом отфильтровываешь катионит, отгоняешь избыток спирта - и - вуаля! Продукт можно перегнать на высоком вакууме.

Если нет катионита - можно использовать серну кислоту (несколько капель), но потом придётся её отмывать гидрокарбонатом - возни будет больше.

[Fixxxer]

  В 14.08.2016 в 18:43, yatcheh сказал:

Лучше всего - с азеотропной отгонкой воды. Смешиваешь олеинову кислоту, спирт (с небольшим избытком) и бензол (или хлороформ - но он прекурсор). В качестве катализатора лучше всего - катионит КУ-2, в количестве 0.5% от массы олеиновой кислоты. Смесь надо кипятить с дефлегматором и насадкой Дина-Старка, до тех пор, пока не прекратится отгонка воды. Потом отфильтровываешь катионит, отгоняешь избыток спирта - и - вуаля! Продукт можно перегнать на высоком вакууме.

Если нет катионита - можно использовать серну кислоту (несколько капель), но потом придётся её отмывать гидрокарбонатом - возни будет больше.

Вроде все понятно, но много вопросов ))

Небольшой избыток спирта, это сколько? ) Ну допустим 500мл олеиновой кислоты, 600мл этанола? А сколько бензола?

Катионит нашел только КУ-2-8 - это оно?

Отфильтровывать катионит - просто прогнать то, что получилось через воронку Бюхнера с вакуумом?

И пару совсем тупых вопросов )) - как отогнать избыток спирта и сколько примерно, получится этилолеата в итоге? )

[yatcheh]

  В 16.08.2016 в 21:19, Fixxxer сказал:

Вроде все понятно, но много вопросов ))

Небольшой избыток спирта, это сколько? ) Ну допустим 500мл олеиновой кислоты, 600мл этанола? А сколько бензола?

Катионит нашел только КУ-2-8 - это оно?

Отфильтровывать катионит - просто прогнать то, что получилось через воронку Бюхнера с вакуумом?

И пару совсем тупых вопросов )) - как отогнать избыток спирта и сколько примерно, получится этилолеата в итоге? )

 

Тут важен сам факт избытка - шоб смесь кипела, а не жарилась, 500/600 - нормально.. 

Сколько бензола брать - тоже не особо важно. Ну, возьмите 300 мл.

КУ-2-8 - это оно самое и есть.

Этот катионит - гранулированный, его можно даже на воронке с куском ваты отфильтровать, без всякого вакуума.

Избыток спирта и бензола сначала просто отгоняете, пока гонится. До 120-140С в колбе. Потом, для отгонки остатков спирта и бензола, подключаете вакуум водоструйного насоса. Тут надо найти в Сети температуру кипения этилолеата, шоб не загнать его в насос невзначай. По моему ИМХО, кипеть на водоструйнике он должен никак не ниже 130С - на это и ориентируйтесь.

Полученный без перегонки этилолеат будет содержать некоторое количество свободной олеиновой кислоты. Для полной очистки потребуется перегонка.

Выход будет практически количественным.

  В 16.08.2016 в 21:19, Fixxxer сказал:

Вроде все понятно, но много вопросов ))

 

 

Этилолеат, как выяснилось - кипит при 205С (10 мм рт. ст.) На водоструйнике из колбочки не перегонишь. На масляном с азотной ловушкой будет кипеть градусах при 160-170. Тоже не айс. Но можно. Я такие жижи перегонял из 6-и литровой пирексной колбы. Баня нужна не ниже 210-220С. 

Изменено 17 Августа, 2016 в 10:09 пользователем yatcheh

[alexandr8888]

Приветствую, вопрос. Чем смывать тару и посуду после этилолеат, пробовал много чего и спирты и ацетон и тд.

[St2Ra3nn8ik]

  В 26.04.2021 в 12:25, alexandr8888 сказал:

Чем смывать тару и посуду после этилолеат

Показать  

Гексаном, уайтспиритом.