Помогите со сборкой перегонного аппарата

[Murasaki]

Вот фото, не совсем то, что нужно, но что-то похожее.

 

Топикстартер, не могли бы Вы выложить фото своего холодильника?

[Himeck]

А что это за нагревательный прибор?

Керосинка, примус?

[IlyaCom]

А что это за нагревательный прибор?

Керосинка, примус?

Я думая там горит уротропин на защитной решотке от винтелятора пк. Не плохая идея ножки еще приделать

[antabu]

Разбавленную кипятили?

Исходная 58%, конечную не проверял, думаю что азеотроп.

[aversun]

Исходная 58%, конечную не проверял, думаю что азеотроп.

Азеотроп - 68%. Тогда и не должна растворять, при такой концентрации она пассивирует нержавейку даже при кипячении. 

[Murasaki]

Я думая там горит уротропин на защитной решотке от винтелятора пк. Не плохая идея ножки еще приделать

 

Всё верно. Горит уротропин, положенный на монетку, которая положена на решётку от вентилятора от блока питания ПК

Когда только учился перегонять, собирал самые разные конструкции перегонных аппаратов, это один из первых, я такой больше вроде бы никогда и не использовал. А так я перепробовал целую кучу самых разных конструкций - и вертикальных, и горизонтальных. Так что могу подсказать по теме. Но мне нужно увидеть сам холодильник, расположение входных и выходных отверстий, шлифов. А то я таким вроде бы не пользовался ещё.

И азотку перегонял. И дымящую, и делал 68%-ную из 56%-ной. Использовал самые разные колбы и самые разные конструкции и холодильники. При получении дымящей азотки из конц серной кислоты и селитры для меня наиболее удобным оказался следующий вариант: шарообразная плоскодонная термостойкая колба Bomex на 1 литр со шлифом 29/32 ставится на одиночную комфорку, в колбу вставляется насадка Вюрца с очень длинным отводом (40-50 см), к отводу подсоединяется аллонж, а к нему колба-приёмник. Холодильник здесь не нужен вовсе. Холодильником здесь служит длинный отвод насадки Вюрца. Весь аппарат собран в стекле, можно перегонять всё, что угодно. Азотку перегонял летом, т.е. даже в жаркую погоду этого отвода хватило для конденсации кислоты, а сейчас в холодную и подавно. Кроме того оказалась удобной ещё одна очень простая конструкция: колба Вюрца или Энглера (я использовал колбу Энглера), на отвод который насажена мерная колба подходящего объёма и с подходящим диаметром горловины. Эта мерная колба-приёмник погружена в ёмкость с холодной водой или льдом. Она круглодонная, но нагревал на той же обычной камфорке (без песочной бани). Тоже весьма эффективно, но чуть меньше, чем предыдущий вариант. Также пробовал получать дымящую азотку с помощью перегонного аппарата, собранного в стекле, с круглодонной колбой, которая нагревалась в колбонагревателе LHTS 250. Этот вариант оказался наименее эффективным. Его не рекомендую. Нагрева колбонагревателя явно маловато для этих целей. Однако этот вариант с колбогреем очень удобен для перегонки 56% азотки с целью получения 68%. Если не выставлять сей аппарат на солнечный свет (ну чтобы свет на кислоту не падал), кислота не разлагается и практически не буреет даже при перегонки при атмосферном давлении. Т.е. никакой вакуум не нужен. В этом случае нужно в насадку Вюрца вставить термометр со шлифом, который измеряет температуру хотя бы до 150 градусов, и нужно следить за температурой отгоняемой смеси. Когда она достигнет 120 градусов перегонку завершают, причём в колбу-приёмник уйдёт менее концентрированная азотка, а 68%-ная останется в колбе из которой отгоняли. Если что, могу сделать фотки этих аппаратов.

Вот ещё что. Колбу Вюрца/Энглера для этих целей желательно искать со шлифованной горловиной, чтобы можно было заткнуть её стеклянной пробкой, иначе придётся извращаться. И объёмом желательно не менее 500 мл, а лучше 1 литр.

Изменено 3 Ноября, 2016 в 07:26 пользователем Murasaki