Осушение силикагелем

[Organi]

Вопрос задавал, но так никто и не ответил - можно ли этанол довести до 99% силикагелем? Или сам спирт будет дико сорбироваться?

[Sovetnik]

Рассуждаем от обратного.

Если бы этот простой метод работал, то он был бы широко известен и везде использовался, а так как этого нет, значит он - не работает.

[Organi]

Рассуждаем от обратного.

Если бы этот простой метод работал, то он был бы широко известен и везде использовался, а так как этого нет, значит он - не работает.

да вот тут не факт еще, что неизвестен. мб проще было по другому осушать...

[yatcheh]

Вопрос задавал, но так никто и не ответил - можно ли этанол довести до 99% силикагелем? Или сам спирт будет дико сорбироваться?

 

Не можно. Силикагель - неизбирательный сорбент. Он весьма гидрофилен и только тем и славен, а посему на осушение может работать только в гидрофобных средах. Спирт на силикагеле будет конкурировать с водой при низкой концентрации практически на равных.

Вот цеолиты - те избирательны. Там можно и 99.9 получить.

[Organi]

Не можно. Силикагель - неизбирательный сорбент. Он весьма гидрофилен и только тем и славен, а посему на осушение может работать только в гидрофобных средах. Спирт на силикагеле будет конкурировать с водой при низкой концентрации практически на равных.

Вот цеолиты - те избирательны. Там можно и 99.9 получить.

Т.е. тупо в 96% спирт сыпать цеолит и выдерживать? 

[yatcheh]

Т.е. тупо в 96% спирт сыпать цеолит и выдерживать? 

 

Да! Тупо сыпать и выдерживать. Цеолит, естественно, должен быть обезвожен прокаливанием. Сыпать из расчёта, что он поглощает не более 5% воды на свой вес. Обычно это в два приёма делают. То есть - взять 120% расчётного количества, сначала всыпать 50%, выдержать, слить, а потом - оставшиеся 70%. Выдержать, слить, перегнать.

Но я бы не стал сам ректификат сразу цеолитом обезвоживать - потеря спирта будут изрядная. Лучше его сначала безводным сульфатом меди подсушить до 98% хотя бы.

Изменено 1 Января, 2017 в 17:45 пользователем yatcheh

[Organi]

Да! Тупо сыпать и выдерживать. Цеолит, естественно, должен быть обезвожен прокаливанием. Сыпать из расчёта, что он поглощает не более 5% воды на свой вес. Обычно это в два приёма делают. То есть - взять 120% расчётного количества, сначала всыпать 50%, выдержать, слить, а потом - оставшиеся 70%. Выдержать, слить, перегнать.

Но я бы не стал сам ректификат сразу цеолитом обезвоживать - потеря спирта будут изрядная. Лучше его сначала безводным сульфатом меди подсушить до 98% хотя бы.

Надобно 50 л заиметь сухого спирта, но возможности перегонять азеотроп с бензолом нет... Купоросом прокаленным до тех пор сушить, пока не перестанет голубым становиться? Есть ли еще какие-то более-менее эффективные методы осушения спирта без перегонки? 

[yatcheh]

Надобно 50 л заиметь сухого спирта, но возможности перегонять азеотроп с бензолом нет... Купоросом прокаленным до тех пор сушить, пока не перестанет голубым становиться? Есть ли еще какие-то более-менее эффективные методы осушения спирта без перегонки? 

 

Купорос и цеолит - самая хорошая пара, если без перегонки. Можно и без купороса. 700 г цеолита на литр спирта - нормально будет. Потеряется процентов десять.

 

Если сушить гидридом кальция, или, не дай бог - окисью кальция, там на фильтровании потеряешь процентов пятьдесят. Да и фильтровать зам$дохаешься.

 

А цеолит - он гранулированный, приятный на ощупь.

Изменено 1 Января, 2017 в 17:56 пользователем yatcheh

[pinkylee]

промониторьте, как в ваших краях дела с тетраэтоксисиланом, он сейчас дешев, и эффективен в обезвоживании спирта.

[yatcheh]

промониторьте, как в ваших краях дела с тетраэтоксисиланом, он сейчас дешев, и эффективен в обезвоживании спирта.

 

Дык, ТС'у нужен способ без перегонки. А от избытка ТЭОСа все равно отгонять надо.

Изменено 3 Января, 2017 в 12:21 пользователем yatcheh