Как определить уксусный ангидрид в уксусной кислоте?

[Samka]

Привет профессионалам форума! Подскажите как определить в ледяной уксусной кислоте примесь уксусного ангидрида например если его 1% или более. С помощью реакции какой нибудь? Заранее спасибо! 

[dmr]

Спиртом каким нибудь?

[chemist-sib]

Навскидку на ум приходит только две возможности: уксусный ангидрид, в отличие от уксусной кислоты, способен ацетилировать спирты без добавления сильных минеральных кислот. Я бы это "оформил" в варианте реакционной газовой хроматографии и АРП (в пенициллятик - пробу кислоты + этанол, закрыть, немного нагреть и, отобрав через резинку шприцем пары ввести их на подходящую колонку ГХ). И еще один вариант: навеску кислоты разбавить водой и оттитровать щелочью, результат пересчитать на кислоту. В присутствии заметной концентрации ангидрида результат должен получиться больше 100% (ангидрид - "концентрат" кислоты).

[antabu]

По-моему ангидрид реагирует с водой быстро, но не мгновенно. Если капнуть искомой кислотой в воду и быстро размешать, сразу должна проявиться вторая жидкая фаза. Если есть ангидрид (у меня нету), можно смоделировать.

[Samka]

          Спасибо всем! Где то читал что анилин легко реагирует с уксусным ангидридом и вываливается в виде больших кристаллов - ацетанилида..Такой фокус пройдет в ледяной уксусной кислоте? А если разбавить водой а потом капнуть анилина?  

По-моему ангидрид реагирует с водой быстро, но не мгновенно. Если капнуть искомой кислотой в воду и быстро размешать, сразу должна проявиться вторая жидкая фаза. Если есть ангидрид (у меня нету), можно смоделировать.

Идея интересная..а если капли не появится снизу значит мало или нет вообще?

[Achtung!]

Смотрите ГОСТ 61-75, страница 10.
 

[Samka]

Смотрите ГОСТ 61-75, страница 10.

 

Спасибо! Там и применяют анилин

[yatcheh]

По-моему ангидрид реагирует с водой быстро, но не мгновенно. Если капнуть искомой кислотой в воду и быстро размешать, сразу должна проявиться вторая жидкая фаза. Если есть ангидрид (у меня нету), можно смоделировать.

 

Растворимость ангидрида в воде - около 20%. Какой там слой, тем более - в присутствии уксусной кислоты!