Проблемы с лиофильной сушкой

[Doubleflash]

 Здравствуйте.

Приобрели лиофильную сушку от LTE Lyotrap plus с двумя камерами, максимальная температура конденсера - 55 градусов Цельсия. Пришла без инструкции.

 

Сейчас проверяю ее работу. Для проверки скорости сушки сделал несколько растворов в 50 мл центрифужных тубах: этанол, вода, раствор сахара в воде (1 ст. ложка в 20 мл), раствор поваренной соли в воде (1 ст. ложка в 20 мл). Вот меню сушки.

 

 Есть несколько вопросов:

1. После суток работы спирт испарился, а вода из водных растворов - нет. Не испарилась вся вода, а только миллилитов 10 и после 3-х дней. Это нормально?

2. Как лучше делать: помещать замороженные образцы, или в жидком виде?

3. Площадь поверхности играет роль при процессе сушки?

4. Для быстрой и эффективной сушки как лучще делать: сразу на максимум температуру понижать, или сделать ступенчатое охлаждение - сначала, например, охладить до - 35 градусов, потом через 12 часов охладить до - 40 градусов, а потом уже до - 45 градусов

5. Если температура конденсера указана - 55, то в самой камере такой температуры не будет?

 

Вот насос, пришедший в комплекте:

 

 

[St2Ra3nn8ik]

1. Подозреваю, вакуум у вас слабоват. Какое давление?

2. Лиофилизация - это процесс вакуумной сушки именно замороженных препаратов.

3. Разумеется, да: чем больше площадь, тем быстрее сохнет при данном объеме.

4. Точно не подскажу, но для максимальной сохранности структуры препарата (если речь о высушивании микроорганизмов, например) нужна максимально быстрая заморозка - тогда кристаллы льда не успевают сильно вырасти и нарушить структуру.

5. Не подскажу.

 

PS. Фото ваши у меня не отображаются.

Изменено 10 Июня, 2017 в 18:11 пользователем St2Ra3nn8ik

[Doubleflash]

Здравствуйте!

Спасибо Вам за ответы!

Насос шел в комплекте, производитель WSA CO. LTD. На самом насосе указан максимальное разрежение 1Х10^-3 Torr

Вакуум создается (согласно показаниям панели на приборе) 0059 Pa. Сейчас 0049 Pa.

Я прикреплю картинки к самому посту.

Еще вопрос: уровень масла в насосе находится на половине объема, как я понимаю, чем больше уровень масла, тем больше будет разрежение? 

[St2Ra3nn8ik]

 

Насос шел в комплекте, производитель WSA CO. LTD. На самом насосе указан максимальное разрежение 1Х10^-3 Torr

Вакуум создается (согласно показаниям панели на приборе) 0059 Pa. Сейчас 0049 Pa.

 

Еще вопрос: уровень масла в насосе находится на половине объема, как я понимаю, чем больше уровень масла, тем больше будет разрежение?

Судя по показаниям на экране прибора, в цифре "0059", означающей давление, нет десятичной точки (иначе было бы 0.059), т.е. получается давление 59 Па ~ 0,44 торр (49 Па ~0,37 торр). Похоже, где-то натекает. Проверьте стыки вакуумной арматуры.

 

По уровню масла: оно и должно заполнять половину объема картера насоса (на насосе указан нужный для этого объем масла - в вашем случае 0,6 л.). Если будет меньше, насос раньше срока коней двинет, если больше - плеваться маслом будет из выхлопа.

Изменено 11 Июня, 2017 в 18:03 пользователем St2Ra3nn8ik

[Doubleflash]

St2Ra3nn8ik

Cпасибо Вам за информацию!

А каков в среднем ресурс масла? И какое можно заливать впоследствии?

P.S. Если добиться теоретически максимального указанного разрежения в 1Х10^-3 Torr, то примерное время сушки 20 мл воды сколько составит?

Изменено 12 Июня, 2017 в 11:33 пользователем Doubleflash

[St2Ra3nn8ik]

 

А каков в среднем ресурс масла? И какое можно заливать впоследствии?

P.S. Если добиться теоретически максимального указанного разрежения в 1Х10^-3 Torr, то примерное время сушки 20 мл воды сколько составит?

1. Это может зависеть от того, как много паров из откачиваемого объема попадает в масло (оно мутнеет). Смотрите за маслом через окошко уровня масла - при заметном помутнении меняйте. Заливать надо специальное вакуумное масло (если Вам известна марка масла в насосе, применяйте его). У Вас есть инструкция к насосу? Если нет, тогда я постараюсь выложить парочку инструкций по обслуживанию вакнасосов.

 

2. Не могу подсказать, но это зависит от площади испарения и температуры.

 

 

Судя по показаниям на экране прибора, в цифре "0059", означающей давление, нет десятичной точки (иначе было бы 0.059), т.е. получается давление 59 Па ~ 0,44 торр (49 Па ~0,37 торр). Похоже, где-то натекает. Проверьте стыки вакуумной арматуры.

Еще раз по давлению: я могу и ошибаться насчет показаний на экране прибора, если это так, то давление будет 0,059 Па ~ 4,4*10^-4 торр.

 

У Вас прибор показывает изменение давления в реальном времени? Тогда попробуйте проверить показания так: внимательно смотрите изменения показаний при откачке (когда в строке давления появятся нули перед другими цифрами), или откачайте "до упора", а потом медленно напустите воздух, тоже следя за показаниями прибора.

Изменено 12 Июня, 2017 в 17:47 пользователем St2Ra3nn8ik

[Doubleflash]

Здравствуйте!

Прошу прощения за долгое молчание!

Спасибо Вам за советы. Попробовал поиграться вакуумом, да это 59 Па.

Инструкций к насосу нет, к сожалению. Поделитесь, пожалуйста, на это ящик chivetel@yandex.com

Кстати, в инструкции к прибору указано, что можно смазать вакуумной смазкой резиновые прокладки, если они подсохли. Вот думаю, может добавить смазки ПОД прокаладку (см. фото)

И еще вопрос - если насос работает без перерыва, например, 5 суток, то вакуум может ослабевать из-за масла - греется, разжижается растворителями из образцов и т.д.

С уважением!!

[St2Ra3nn8ik]

Здравствуйте! Инструкции тут могу выложить - они же не к газовым центрифугам. Да и другим форумчанам могут оказаться полезными.

Только учтите, что инструкции не конкретно к Вашему насосу, а к пластинчато-роторным насосам других марок, но учитывая общие принципы их работы и консрукцию, он должны подойти.

instruction_vacuum_pump_value_ve.pdf

вакумны насосы - общая инструкция.PDF

 

Вакуумной смазкой промажьте и под прокладкой и прокладки сверху (судя по первому фото, где общий вид установки, там крышки прижимаются к ним). Также проверьте все соединения с насосом.

 

По маслу в насосе: вакуумное масло делается с расчетом на некоторый нагрев при работе (и у него очень низкое давление паров), а между насосом и лиофилизатором нужно поставить ловушку для паров растворителей от образцов - насосу они далеко не полезны, кроме того ловушка также не даст попасть парам масла в образцы (хоть и очень мало, но оно летит в откачиваемый объем).

 

PS. К первому посту в теме: этаноловые растворы, Вы конечно испарите, но лиофилизовать не сможете - этанол твердеет при -114°C! Ваш лиофилизатор их просто не заморозит.

Изменено 15 Июня, 2017 в 17:58 пользователем St2Ra3nn8ik

[anode4]

Я думаю этанольный раствор зря Вы там сушили - этанол не выморозился в конденсоре лиоф сушки и попал прямиком а вак насос , который от этого точно не в восторге . 

Вакуум выбирайте из расчета 100-200 милиторр для первичной сушки , и 10-50  милиторр для последующего досушивания образца .

Изменено 18 Июня, 2017 в 18:32 пользователем anode4

[Doubleflash]

St2Ra3nn8ik

 

anode4

Спасибо вам огромное за помощь! Буду посмотреть ))