Техника безопасности при плавлении больших количеств аммиачной селитры

[Никитин]

P.S Интересно куда можно деть содержащий сурьму шлам?

 

Сегодня повторил ваш опыт в небольших масштабах, ну т.е. растворение свинца в расплавленной селитре (аммиачной). Свинец гранулированный аккумуляторный. Плавил с аккумуляторов и лил в воду. Получились такие гранулы диаметром 3-5 мм.

 

Так вот, все как вы описали, выделился серый осадок. После загустевания масса была охлаждена и залита водой. После полного раскисания осадок отфильтровал, промыл 3 раза водой (сначала декантацией и последний раз на фильтре). Осадок высушен. Вид такой серый, примерно как старый, окислившийся свинец (например в кабелях), или как шлам после плавления свинца. Проба этого порошка была нагрета на шпателе. Он стал оранжево-красный, при остывании - оранжевый. При растирании на бумаге получается желто-оранжевый очень тонкий порошок. При добавлении  капли сульфида натрия сразу почернел. При действии перекиси водорода на черный осадок он стал белым.

 

Значит велика вероятность, что это соединение свинца. Но что? Смесь PbO и PbO2 ?

 

Может реакция прошла не до конца?

[yatcheh]

Он стал оранжево-красный, при остывании - оранжевый. При растирании на бумаге получается желто-оранжевый очень тонкий порошок. При добавлении  капли сульфида натрия сразу почернел. При действии перекиси водорода на черный осадок он стал белым.

 

Значит велика вероятность, что это соединение свинца. Но что? Смесь PbO и PbO2 ?

 

Может реакция прошла не до конца?

 

Оранжевый - cвинцовый сурик Pb3O4 (ортоплюмбат свинца Pb^(II)₂(Pb^(IV)O₄)). Сульфидом восстанавливается до чёрного PbS, перекисью чёрный PbS окисляется до белого PbSO4.

Изменено 30 Июня, 2017 в 18:40 пользователем yatcheh

[Никитин]

Оранжевый - cвинцовый сурик Pb3O4 (ортоплюмбат свинца Pb^(II)₂(Pb^(IV)O₄)). Сульфидом восстанавливается до чёрного PbS, перекисью чёрный PbS окисляется до белого PbSO4.

 

Да это понятно. Вопрос что это за серый осадок такой? Я так подробно описал, что бы было понятно, что это не сурьма.

[yatcheh]

Да это понятно. Вопрос что это за серый осадок такой? Я так подробно описал, что бы было понятно, что это не сурьма.

 

Да тоже самое - свинцовый сурик. Только в какой-то нестабильной модификации. При нагревании рекристаллизуется в нормальное состояние.

Как красная киноварь, которая при мокром осаждении получается в виде чёрного порошка.

[Rushimikus]

Что же это за говно такое? По идее сурьма должна же куда то дется. Попробуйте этот осадок растворить в азотке

Сдается мне это смесь оксидов свинца непонятной модифиации и сурьмы

Изменено 30 Июня, 2017 в 19:19 пользователем Rushimikus

[Никитин]

Да тоже самое - свинцовый сурик. Только в какой-то нестабильной модификации. При нагревании рекристаллизуется в нормальное состояние.

Как красная киноварь, которая при мокром осаждении получается в виде чёрного порошка.

 

Ну вот и разобрались (скорее всего). Значит реакция прошла не до конца. Надо завтра попробовать с избытком селитры...

 

Остался цвет раствора.

[Rushimikus]

в азотке осадо растворить попробуйте

[Никитин]

Что же это за говно такое? По идее сурьма должна же куда то дется. Попробуйте этот осадок растворить в азотке

Сдается мне это смесь оксидов свинца непонятной модифиации и сурьмы

 

Да сурьмы там кот наплакал, по крайней мере не в таком же количестве. Тем более все реакции говорят за свинец....

[Rushimikus]

В акамуляторном свинце около 5-10% сурьмы. Не может она в таких условиях анигилировать. Оксиды свинца должны быть растворимы в азотке. Оксид сурьмы нет

[Никитин]

В акамуляторном свинце около 5-10% сурьмы. Не может она в таких условиях анигилировать. Оксиды свинца должны быть растворимы в азотке. Оксид сурьмы нет

 

Да сурик тоже не весь растворяется. PbO2 остается в осадке...