Синтез ацетамида из этилацетата.

[Dmitriy1990]

Всем доброго времени суток. Хочу получить ацетамид вот по этой методике:

Метод получения 1:

Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез. - М.: Высшая школа, 1991 стр. 230-231

В плоскодонной колбе с притертой пробкой смешивают 50 г этилацетата и 75 г 25%-ного раствора аммиака. Охлаждая смесь до 8...10 С, ее насыщают газообразным аммиаком до получения гомогенной жидкости. Колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике. Затем реакционную массу переливают в колбу Вюрца и перегоняют сначала с водяным (до 150°С), а потом с воздушным холодильником. В интервале 190... 225°С собирают фракцию ацетамида, который застывает в приемнике. Полученный продукт отжимают на воронке Шотта, сушат в эксикаторе над серной кислотой и еще раз перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме, либо перекристаллизовывают из эфира.

Выход 22 г (69% от теоретического).

 

Возникло несколько вопросов. Возможно ли обойтись без дополнительного насыщения раствора газообразным аммиаком? Как грамотно выделить ацетамид без температурного контроля во время дистилляции? Буду рад любому дельному совету. 

 

[yatcheh]

Всем доброго времени суток. Хочу получить ацетамид вот по этой методике:

Метод получения 1:

Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез. - М.: Высшая школа, 1991 стр. 230-231

В плоскодонной колбе с притертой пробкой смешивают 50 г этилацетата и 75 г 25%-ного раствора аммиака. Охлаждая смесь до 8...10 С, ее насыщают газообразным аммиаком до получения гомогенной жидкости. Колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике. Затем реакционную массу переливают в колбу Вюрца и перегоняют сначала с водяным (до 150°С), а потом с воздушным холодильником. В интервале 190... 225°С собирают фракцию ацетамида, который застывает в приемнике. Полученный продукт отжимают на воронке Шотта, сушат в эксикаторе над серной кислотой и еще раз перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме, либо перекристаллизовывают из эфира.

Выход 22 г (69% от теоретического).

 

Возникло несколько вопросов. Возможно ли обойтись без дополнительного насыщения раствора газообразным аммиаком? Как грамотно выделить ацетамид без температурного контроля во время дистилляции? Буду рад любому дельному совету. 

 

Тут обсуждали уже ацетамид мохбыть поможет.

[Bronze_Warlock]

Всем доброго времени суток. Хочу получить ацетамид вот по этой методике:

Метод получения 1:

Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез. - М.: Высшая школа, 1991 стр. 230-231

В плоскодонной колбе с притертой пробкой смешивают 50 г этилацетата и 75 г 25%-ного раствора аммиака. Охлаждая смесь до 8...10 С, ее насыщают газообразным аммиаком до получения гомогенной жидкости. Колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике. Затем реакционную массу переливают в колбу Вюрца и перегоняют сначала с водяным (до 150°С), а потом с воздушным холодильником. В интервале 190... 225°С собирают фракцию ацетамида, который застывает в приемнике. Полученный продукт отжимают на воронке Шотта, сушат в эксикаторе над серной кислотой и еще раз перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме, либо перекристаллизовывают из эфира.

Выход 22 г (69% от теоретического).

 

Возникло несколько вопросов. Возможно ли обойтись без дополнительного насыщения раствора газообразным аммиаком? Как грамотно выделить ацетамид без температурного контроля во время дистилляции? Буду рад любому дельному совету. 

 

Грамотно и без температурного контроля - никак. Либо не грамотно, либо с температурой. 

[Dmitriy1990]

Тут обсуждали уже ацетамид мохбыть поможет.

Спасибо. Уже видел эту тему. А насколько реально получить ацетамид из мочевины, продающейся в хозмаге, и ледяной уксусной кислоты? Подскажите, пожалуйста.

Грамотно и без температурного контроля - никак. Либо не грамотно, либо с температурой. 

А в случае "неграмотного" выделения возможно получить хотя бы относительно чистый продукт? 

[Bronze_Warlock]

Спасибо. Уже видел эту тему. А насколько реально получить ацетамид из мочевины, продающейся в хозмаге, и ледяной уксусной кислоты? Подскажите, пожалуйста.

А в случае "неграмотного" выделения возможно получить хотя бы относительно чистый продукт? 

 

Зависит от того, что Вы называете "относительно" чистым. Какой - то продукт при дистилляции по объему "на глаз" Вы получите. Какое содержание в нем будет ацетамида Вам даже Илья - пророк не скажет.

[Dmitriy1990]

Зависит от того, что Вы называете "относительно" чистым. Какой - то продукт при дистилляции по объему "на глаз" Вы получите. Какое содержание в нем будет ацетамида Вам даже Илья - пророк не скажет.

Ясно, спасибо большое.

[N№4]

 

Возникло несколько вопросов. Возможно ли обойтись без дополнительного насыщения раствора газообразным аммиаком? Как грамотно выделить ацетамид без температурного контроля во время дистилляции? Буду рад любому дельному совету. 

 

Можно обойтись без насыщения, реакция идёт дольше.

 

Удалить воду без кипячения, проверить на примесь аммонийных солей раствором холодной щёлочи.

[Dmitriy1990]

Можно обойтись без насыщения, реакция идёт дольше.

 

Удалить воду без кипячения, проверить на примесь аммонийных солей раствором холодной щёлочи.

То есть при комнатной температуре поставить испаряться? А не знаете, долго ли идет этот процесс?

[yatcheh]

То есть при комнатной температуре поставить испаряться? А не знаете, долго ли идет этот процесс?

 

Бесконечно. Ацетамид весьма хорошо растворим в воде и весьма гигроскопичен. Можно упаривать в вакууме. Но вообще - это хреновая реакция во всех отношениях. Идёт долго, выход херовый, да ещё воды туева хуча. Проще ацетат аммония перегнать.

[Dmitriy1990]

Бесконечно. Ацетамид весьма хорошо растворим в воде и весьма гигроскопичен. Можно упаривать в вакууме. Но вообще - это хреновая реакция во всех отношениях. Идёт долго, выход херовый, да ещё воды туева хуча. Проще ацетат аммония перегнать.

Да, я тоже считаю, что процесс затянется. Возможности упарить в вакууме у меня нет. А можно попробовать ацетат аммония положить в химический стакан, сверху поставить круглодонную колбу с ледяной водой и попытаться сделать пиролиз данного вещества? Возгнавшийся ацетамид потом собрать со стенок стакана и дна колбы?