Dmitriy1990 Опубликовано 28 Марта, 2018 в 13:31 Поделиться Опубликовано 28 Марта, 2018 в 13:31 Всем доброго времени суток. Возникло несколько вопросов с синтезом динитробензола. Какой избыток азотной кислоты от теории необходимо брать (по Гитису получается в 4 с лишним раза)? Какая должна быть температура водяной бани? Будет ли в ходе данной реакции выделяться NO2 из-за разложения азотной кислоты? Буду рад любому дельному совету. Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 28 Марта, 2018 в 16:11 Поделиться Опубликовано 28 Марта, 2018 в 16:11 Как-то получал ДНБ в количестве примерно килограмма. Но у меня были тепличные условия - получал из нитробензола и 100% азотной кислоты (с сернягой, разумеется). Там избыток был полуторный, и температура 60С в бане. Очень гладкая реакция, без всяких лисьих хвостов, с почти количественным выходом. Пардон за оффтоп Ссылка на комментарий
Dmitriy1990 Опубликовано 28 Марта, 2018 в 16:26 Автор Поделиться Опубликовано 28 Марта, 2018 в 16:26 Как-то получал ДНБ в количестве примерно килограмма. Но у меня были тепличные условия - получал из нитробензола и 100% азотной кислоты (с сернягой, разумеется). Там избыток был полуторный, и температура 60С в бане. Очень гладкая реакция, без всяких лисьих хвостов, с почти количественным выходом. Пардон за оффтоп Ясно, спасибо. А я встречал советы использовать кипящую баню. Подскажите, пожалуйста, нормально ли использовать четырехкратный избыток концентрированной азотной кислоты(59%)? Есть ли смысл нагревать воду в бане до кипения? Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 28 Марта, 2018 в 16:48 Поделиться Опубликовано 28 Марта, 2018 в 16:48 (изменено) Ясно, спасибо. А я встречал советы использовать кипящую баню. Подскажите, пожалуйста, нормально ли использовать четырехкратный избыток концентрированной азотной кислоты(59%)? Есть ли смысл нагревать воду в бане до кипения? Для кислоты такой концентрации без нагревания и большого избытка не обойтись. И температуру надо не меньше 90С. Кипящая водяная баня как раз столько и даст. С бензолом в качестве исходника вполне возможно частичное окисление, поэтому и выделение NO2 возможно, но - не катастрофическое. Бензол все-таки не фенол. Получать ДНБ с 56%-й азоткой - это подвиг, ящитаю. Если б у меня тогда 100%-й не было, я б и затеваться с этим не стал. Хотя, может это и не так стрёмно, как кажется Изменено 28 Марта, 2018 в 16:49 пользователем yatcheh Ссылка на комментарий
Dmitriy1990 Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:30 Автор Поделиться Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:30 Для кислоты такой концентрации без нагревания и большого избытка не обойтись. И температуру надо не меньше 90С. Кипящая водяная баня как раз столько и даст. С бензолом в качестве исходника вполне возможно частичное окисление, поэтому и выделение NO2 возможно, но - не катастрофическое. Бензол все-таки не фенол. Получать ДНБ с 56%-й азоткой - это подвиг, ящитаю. Если б у меня тогда 100%-й не было, я б и затеваться с этим не стал. Хотя, может это и не так стрёмно, как кажется Еще раз спасибо. Исходным веществом является нитробензол. Вот только азотная кислота кипит при 80 с лишним градусах. Это меня немного напрягает. И у Ворожцова я встретил такое понятие, как отношение водоотнятия(отношение массы серной кислоты к общей массе воды в реакционной смеси). По данной книги ОВ должно быть около 7. Одного не могу понять: берется ли в качестве исходного сырья бензол или нитробензол? Помогите разобраться, пожалуйста. Ссылка на комментарий
Максим0 Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:36 Поделиться Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:36 (изменено) Еще раз спасибо. Исходным веществом является нитробензол. Вот только азотная кислота кипит при 80 с лишним градусах. Это меня немного напрягает. И у Ворожцова я встретил такое понятие, как отношение водоотнятия(отношение массы серной кислоты к общей массе воды в реакционной смеси). По данной книги ОВ должно быть около 7. Одного не могу понять: берется ли в качестве исходного сырья бензол или нитробензол? Помогите разобраться, пожалуйста. Бензол нитруется гораздо легче нитробензола, потом при нитровании выделяется вода разбавляющая кислоту... Яб на вашем месте смешал 59% азотку с двух-трёхкратной массой серной крепости за 90%, половинную массу азотки отогнал - и ей нитровал нитробензол. А бензол до нитробензола нитровал бы без изысков. ... Хотя с нитроароматикой опыт у меня совсем невелик, я больше нитролизом спиртов балуюсь - продукты гораздо интересней. Изменено 28 Марта, 2018 в 17:41 пользователем Максим0 Ссылка на комментарий
yatcheh Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:40 Поделиться Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:40 (изменено) Еще раз спасибо. Исходным веществом является нитробензол. Вот только азотная кислота кипит при 80 с лишним градусах. Это меня немного напрягает. И у Ворожцова я встретил такое понятие, как отношение водоотнятия(отношение массы серной кислоты к общей массе воды в реакционной смеси). По данной книги ОВ должно быть около 7. Одного не могу понять: берется ли в качестве исходного сырья бензол или нитробензол? Помогите разобраться, пожалуйста. Можно брать бензол. Можно брать нитробензол. С нитробензолом проблем намного меньше. Во-первых надо меньше реагентов (вдвое), во-вторых реакция идёт намного более гладко, безо всяких там окислений-шмакислений. Азеотропная HNO3 (68%) кипит при 120С. Более разбавленные растворы - ниже, но не ниже 100С. Чистая HNO3 кипит при 86С. Так может у вас и есть 100%-я кислота? 59% для азотки - ни к Махно, ни в Красную Армию. Бензол нитруется гораздо легче нитробензола В данном случае - это минус. Всё равно ведь, в конечном счёте придётся нитровать нитробензол. Так зачем эти промежуточные стадии? Изменено 28 Марта, 2018 в 17:42 пользователем yatcheh Ссылка на комментарий
Dmitriy1990 Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:50 Автор Поделиться Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:50 Бензол нитруется гораздо легче нитробензола, потом при нитровании выделяется вода разбавляющая кислоту... Яб на вашем месте смешал 59% азотку с двух-трёхкратной массой серной крепости за 90%, половинную массу азотки отогнал - и ей нитровал нитробензол. А бензол до нитробензола нитровал бы без изысков. ... Хотя с нитроароматикой опыт у меня совсем невелик, я больше нитролизом спиртов балуюсь - продукты гораздо интересней. Бензол нитровал 59% HNO3 до нитробензола. Все прошло довольно гладко. Про перегонку азотной кислоты сам думал, но в домашних условиях этого решил не делать. Ссылка на комментарий
Максим0 Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:52 Поделиться Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:52 Можно брать бензол. Можно брать нитробензол. С нитробензолом проблем намного меньше. Во-первых надо меньше реагентов (вдвое), во-вторых реакция идёт намного более гладко, безо всяких там окислений-шмакислений. Азеотропная HNO3 (68%) кипит при 120С. Более разбавленные растворы - ниже, но не ниже 100С. Чистая HNO3 кипит при 86С. Так может у вас и есть 100%-я кислота? 59% для азотки - ни к Махно, ни в Красную Армию. В данном случае - это минус. Всё равно ведь, в конечном счёте придётся нитровать нитробензол. Так зачем эти промежуточные стадии? Как мне помнится, 59% кипящей азоткой можно пронитровать бензол, но не нитробензол. Нитробензолу потребуется или азотка покрепче, или серной добавить. Смысл двухстадийности - экономия вдвое крепкой азотки... вдруг для него проблема перегнать азотку? Ссылка на комментарий
Dmitriy1990 Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:56 Автор Поделиться Опубликовано 28 Марта, 2018 в 17:56 Можно брать бензол. Можно брать нитробензол. С нитробензолом проблем намного меньше. Во-первых надо меньше реагентов (вдвое), во-вторых реакция идёт намного более гладко, безо всяких там окислений-шмакислений. Азеотропная HNO3 (68%) кипит при 120С. Более разбавленные растворы - ниже, но не ниже 100С. Чистая HNO3 кипит при 86С. Так может у вас и есть 100%-я кислота? 59% для азотки - ни к Махно, ни в Красную Армию. В данном случае - это минус. Всё равно ведь, в конечном счёте придётся нитровать нитробензол. Так зачем эти промежуточные стадии? Попробую добавить побольше концентрированной H2SO4. Это поможет? Как мне помнится, 59% кипящей азоткой можно пронитровать бензол, но не нитробензол. Нитробензолу потребуется или азотка покрепче, или серной добавить. Смысл двухстадийности - экономия вдвое крепкой азотки... вдруг для него проблема перегнать азотку? Бензол нитровал 59% азотной кислотой с добавлением серной при 60 градусах. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти