Анализ хлорного железа

[darika]

10 часов назад, Сквозняк сказал:

У меня смутное сомнение, что вы друг друга недопонимаете - раствор для сравнения готовится на основе анализируемого вещества с внесением в него искомой компоненты. То есть мухи и котлеты вместе. Тогда и вопрос о цвете снимается.

Т.е. нужно готовить по последнему пункту образец? С платиновой пластиной?

[chemist-sib]

58 минут назад, darika сказал:

...нужно готовить... С платиновой пластиной?

Похоже, что так - нужен "чистый фон". Хотя, совершенно не пойму, зачем там кусок платины? Чтобы остатки перекиси разложились? Так они и так кипячения долгого "пережить" не должны.Или боитесь за начальницу?

...ее это все равно не устроит...

 

[darika]

6 минут назад, chemist-sib сказал:

Похоже, что так - нужен "чистый фон". Хотя, совершенно не пойму, зачем там кусок платины? Чтобы остатки перекиси разложились? Так они и так кипячения долгого "пережить" не должны.Или боитесь за начальницу?

 

 

Да, придётся где-то или платину искать, или искать другую методику, лишь бы доказать, что железо поставляют плохое...

[chemist-sib]

3 часа назад, darika сказал:

Да, придётся где-то... платину искать...

Поспрашивайте по соседским лабораториям: платиновые проволочки, тигли, чашки - у многих коллег еще с советских времен могли остаться. А здесь она - не расходуется: по массе - возьмете, по массе - отдадите. Главное, чтобы у вашей лаборатории все было правильно оформлено с аккредитацией - чтобы претензии в адрес поставщиков были юридически правильно составлены. Удачи!

[darika]

1 час назад, chemist-sib сказал:

Поспрашивайте по соседским лабораториям: платиновые проволочки, тигли, чашки - у многих коллег еще с советских времен могли остаться. А здесь она - не расходуется: по массе - возьмете, по массе - отдадите. Главное, чтобы у вашей лаборатории все было правильно оформлено с аккредитацией - чтобы претензии в адрес поставщиков были юридически правильно составлены. Удачи!

Спасибо!

[darika]

В 23.12.2018 в 17:31, chemist-sib сказал:

Поспрашивайте по соседским лабораториям: платиновые проволочки, тигли, чашки - у многих коллег еще с советских времен могли остаться. А здесь она - не расходуется: по массе - возьмете, по массе - отдадите. Главное, чтобы у вашей лаборатории все было правильно оформлено с аккредитацией - чтобы претензии в адрес поставщиков были юридически правильно составлены. Удачи!

Вот что получилось)

первое это 2мл моего хлорного железа без (||) и кислота плюс ккс, по пункту после «чистый». Почему-то окрас зелёный у этого железа без(||).

а второе фото, это тоже железо без(||), только 1мл, с 20мл воды кислотой и ккс.

кипятила без платаны. Как думаете, что правильнее на ваш взгляд?

https://ibb.co/k8fXcGc

 

https://ibb.co/tqwS8P6

 

[chemist-sib]

4 часа назад, darika сказал:

Вот что получилось)... что правильнее на ваш взгляд?

 

Если совсем честно - ИМХО - то правильнее, это - вначале убедить себя, что именно ТАК - будет правильно, а потом написать ТАК, чтобы и ни у кого из читающих заключение под твоей подписью не было ни малейшей возможности подкопаться. По это - в общем случае. А более конкретно:

1) зачем там платина - я точно не знаю. Могу лишь предположить, что чтобы излишки перекиси убрать (каталитическое разложение). Но перекись прекрасно разлагается и ионами железа (которые в продажном пергидроле маскируют фосфатами). Да и при кипячении она тоже разваливается довольно неплохо. Можно было бы вообще не заморачиваться с платиной, но - ГОСТовские методики, тем более, в случае юридически значимых (даже - потенциально) разборок - даже по-лурному написанные - нарушать чревато. Можно было бы просто "написать, как надо" - но при наличии материала, состоящего "на предметно-количественном учете" - это, опять же, легко проверяется... Поэтому - ХЗ... Пусть уж ваше начальство порешает, отрабатывая этим свою начальственную зарплату.

2) теперь - про зеленоватый окрас "нулевого фона" - опять же, точно, заочно, ничего конкретно сказать не могу. Возможные варианты: не все железо (II) окислилось, синий + желтый = зеленый. Да, маловероятно, но - не невозможно. Другой вариант - цвет комплекса ККС и железа (III). Сразу оговариваюсь - хоть я и специализировался на неорганике (правда, всего-то 35 лет назад), но химия комплексных соединений - не "мой конек". И еще один вариант - ККС частично восстановилась в растворе присутствием следов любой органики - да хоть от пыли воздуха; много ли там надо ЖКС... 

3) при любом раскладе у вас должны быть два реперных раствора, с одинаковым (соответствующим ГОСТу; поэтому - написано - "2 мл", значит - только такая аликвота!) содержанием хлорида железа; в одном - предположительно, с полным отсутствием железа (II), в другом - с гарантированным дозированным присутствием его на максимально допустимом уровне.  И - между ними - по интенсивности "добавляемой" к желтому цвету самого реактива синевы - должен "поместиться" ваш исследуемый образец. И - чем чище (от следов двухвалентного железа) вы сделаете контроль, тем ближе к истинным, ГОСТовским, цифиркам будет получаться результат вашего анализа, следовательно, тем лучше у вас должно получиться вывести "на чистую воду" недобросовестных поставщиков. 

Вот, как-то так...

[Максим0]

Что вам эта платина сдалась... перекись и на серебре прекрасно разваливается!

[darika]

7 часов назад, chemist-sib сказал:

Если совсем честно - ИМХО - то правильнее, это - вначале убедить себя, что именно ТАК - будет правильно, а потом написать ТАК, чтобы и ни у кого из читающих заключение под твоей подписью не было ни малейшей возможности подкопаться. По это - в общем случае. А более конкретно:

1) зачем там платина - я точно не знаю. Могу лишь предположить, что чтобы излишки перекиси убрать (каталитическое разложение). Но перекись прекрасно разлагается и ионами железа (которые в продажном пергидроле маскируют фосфатами). Да и при кипячении она тоже разваливается довольно неплохо. Можно было бы вообще не заморачиваться с платиной, но - ГОСТовские методики, тем более, в случае юридически значимых (даже - потенциально) разборок - даже по-лурному написанные - нарушать чревато. Можно было бы просто "написать, как надо" - но при наличии материала, состоящего "на предметно-количественном учете" - это, опять же, легко проверяется... Поэтому - ХЗ... Пусть уж ваше начальство порешает, отрабатывая этим свою начальственную зарплату.

2) теперь - про зеленоватый окрас "нулевого фона" - опять же, точно, заочно, ничего конкретно сказать не могу. Возможные варианты: не все железо (II) окислилось, синий + желтый = зеленый. Да, маловероятно, но - не невозможно. Другой вариант - цвет комплекса ККС и железа (III). Сразу оговариваюсь - хоть я и специализировался на неорганике (правда, всего-то 35 лет назад), но химия комплексных соединений - не "мой конек". И еще один вариант - ККС частично восстановилась в растворе присутствием следов любой органики - да хоть от пыли воздуха; много ли там надо ЖКС... 

3) при любом раскладе у вас должны быть два реперных раствора, с одинаковым (соответствующим ГОСТу; поэтому - написано - "2 мл", значит - только такая аликвота!) содержанием хлорида железа; в одном - предположительно, с полным отсутствием железа (II), в другом - с гарантированным дозированным присутствием его на максимально допустимом уровне.  И - между ними - по интенсивности "добавляемой" к желтому цвету самого реактива синевы - должен "поместиться" ваш исследуемый образец. И - чем чище (от следов двухвалентного железа) вы сделаете контроль, тем ближе к истинным, ГОСТовским, цифиркам будет получаться результат вашего анализа, следовательно, тем лучше у вас должно получиться вывести "на чистую воду" недобросовестных поставщиков. 

Вот, как-то так...

У нас не аккредитованная   лаборатория, так при цехе на заводе...

просто хлорное железо используется коагулянтом, но из-за него только железо растёт, а не нейтрализуется. Вот и думают, что поставляется не очень... 

спасибо за подробный ответ)

[chemist-sib]

5 часов назад, darika сказал:

...просто хлорное железо используется коагулянтом...

А я то думал, что наша, уже достаточно долгая, дисскуссия будет "идти вдаль и вширь"... А оно вон как оказалось... Как по мне, так там и квалификации "техн." "за глаза" бы хватило. Похоже, ваши технологи просто "перевели стрелки" на поставщиков и аналитиков, чтобы самим не разбираться - что же так поменялось в процессе. Далее - ИМХО (ибо я - не технолог конкретного производства): для образования нормальной взвеси гидроксида железа (III) нужен второй компонент - щелочь (или что-то другое, щелочное), отсутствие каких-то комплексоообразователей, порядок и скорость смешивания компонентов и их концентрации, время и температура процесса и еще много-много чего другого. Пусть смотрят - какая дополнительная органика появилась в растворах, кто и как добавляет коагулянт. А щелочь - до или после? Может, аппаратчику лень выливать раствор понемногу, а проще - сразу весь в ванну бухнуть? Или мотор мешалки сломался, а сучковатой палкой вручную весь объем не промешивается? Может, в цеху похолодало?.. Короче - пускай отрабатывают свою зарплату. А вас и остальных коллег-аналитиков - с наступающим!