Выделение жирных кислот

[Arkadiy]

Мне недавно наши хроматографисты определяли состав  жирных кислот некоего масла  На ГЖХ  со Свидетелем - есть специальный свидетель - смесь  метиловых эфиров жирных кислот заданного состава. Пики в свидетеле совпадают с пиками в исследуемом образце. Еще определяли с  помощью ЯМР, похоже, но менее точно

17 часов назад, Ruslan_Sharipov сказал:

Если гидролизовать щелочью, то получится мыло. Если использовать KOH, то получится жидкое мыло. Вопрос, как выделить из этого мыла соль, например, арахидоновой кислоты или какой-нибудь другой конкретной кислоты?

Препаративная хроматография к вашим услугам, получить иетиловые эфиры и поделить  на фракции. У меня  в конторе есть препаративный хроматограф, на котором никто никогда не работал

[the_Rion]

9 минут назад, Arkadiy сказал:

получить иетиловые эфиры и поделить  на фракции

 

Это очень даже реально, но вести алкилирование, кстати метанол из стекломоя брать тогда что-ли, бгг.... Потом еще и омылять назад все придется. Что-то уж больно золотые кислотки получатся, не?

 

[Arkadiy]

Стеклом ой чаще всего на изопропиле

С самогоном проще, получите из него абсолютный этанол и  этиловые эфиры, так в Бразилии делают Биодизель, переэтерификацией жиров этанолом. Вы посмотрите Каталог, например Aldrich? Почем там чистые редкие жирные кислоты

[the_Rion]

20 минут назад, Arkadiy сказал:

Стеклом ой чаще всего на изопропиле

С самогоном проще, получите из него абсолютный этанол и  этиловые эфиры, так в Бразилии делают Биодизель, переэтерификацией жиров этанолом. Вы посмотрите Каталог, например Aldrich? Почем там чистые редкие жирные кислоты

 

Аркадий, мне в России попадался только метаноловый стекломой, от республики Коми и до Смоленска брал на обочинах дорог самый дешевый, по 100 рублей баклаха стоила, там метанол это 100% я проверял аналитически.

 

Так это по-любому маслице надо омылить, закислить, получить смесь кислот, алкилировать метанолом, как бы еще сцуко метилэфиры высококипящие не оказались, хотя думаю что их вполне можно будет погнать под атмосферным давлением, все же не бутилэфиры какие-нибудь, мда работы тут будет пиздец. Масла кстати тоже не дешевые, касторовое вон недешевое сравнительно, голимую себациновую если наварить через рицинол, ну, допустим. Хотя да, дешевле чем у Алдрича брать, ну так Алдрич это не барыги кстати, у них без квитанции срука (с рук то есть, бгггг) не купишь.

 

Изменено 12 Июня, 2019 в 12:43 пользователем the_Rion

[Arkadiy]

49 минут назад, the_Rion сказал:

 

Аркадий, мне в России попадался только метаноловый стекломой, от республики Коми и до Смоленска брал на обочинах дорог самый дешевый, по 100 рублей баклаха стоила, там метанол это 100% я проверял аналитически.

 

Так это по-любому маслице надо омылить, закислить, получить смесь кислот, алкилировать метанолом, как бы еще сцуко метилэфиры высококипящие не оказались, хотя думаю что их вполне можно будет погнать под атмосферным давлением, все же не бутилэфиры какие-нибудь, мда работы тут будет пиздец. Масла кстати тоже не дешевые, касторовое вон недешевое сравнительно, голимую себациновую если наварить через рицинол, ну, допустим. Хотя да, дешевле чем у Алдрича брать, ну так Алдрич это не барыги кстати, у них без квитанции срука (с рук то есть, бгггг) не купишь.

 

Вы с переэтерификацией не знакомы?  спирт  в избытке, жир и катализатор, автоклав и несколько часов на пару, результат, глицерин, моно-, диглицериды и  алкиловые эфиры жирных кислот.

Касторовое масло  содержит 80-90% рицинолевой кислоты и 10-20 Стеариновой, так что делить в нем особенно нечего

[yatcheh]

4 часа назад, terri сказал:

а переобъяснить следующему по цепочке возможно ?

вот что значит - разделить за один проход грамм пять-десять ? параметры колонки мне ясны .

неясно , где разделенное ловить .

 

Это показывать надо. На натуре. Там не только в размерах дело. Есть ещё подготовка сорбента и процесс заполнения им колонки. Криво насадишь - получишь фронт языком. Колонку из толстого стекла ваяют (давление всё-таки, 2-3 атм - не фунт изюму), с шаровым накопителем сверху и боковым отводом для ввода образца прямо над пыжом. У меня насадкой был силикагель 5/40, предварительно обеспыленный в специальном аппаратике. Колонка года полтора отработала без замены сорбента. Я на ней килограмм своих фсфорилдикетонов поделил.

А для ловли как раз и шустрил я между колонкой и стаканом для ТСХ. Капнул, замочил, проявил - вот оно, пошло, надо приёмник менять.

Потом пробоотборник немецкий появился на сотню пробирок. Стало проще - отобрал сто проб, методом золотого сечения и ТСХ нашёл пограничные пробы, объединил то с тем, это с этим.

Изменено 12 Июня, 2019 в 16:00 пользователем yatcheh

[terri]

килограмм поделили ?    А 1 ррм в 1 кг - это ведь 1 мг будет ?

реально эту "одну молекулу" выделить из смеси или проще фунт изюму съесть . 

 

Изменено 12 Июня, 2019 в 18:01 пользователем terri

[yatcheh]

11 минуту назад, terri сказал:

килограмм поделили ?    А 1 ррм в 1 кг - это ведь 1 мг будет ?

реально эту "одну молекулу" выделить из смеси или проще фунт изюму съесть . 

 

 

Не, у меня выхода более реальные были. Намучился с тиофосфорильными производными, но и там 10% в смеси было.

Миллиграмм - это, в принципе - много. Это примерно 10^18 степени молекул. Аналитически определить 1 ppm можно. Выделить и работать с таким количеством вещества - несколько сложнее, но тоже не фантастика. Другое дело, что тут надо или быть Вудвордом, или иметь под рукой продвинутый жидкостный хроматограф с профессионалом за кнопками.

 

Лучше съесть фунт изюму и не заморачиваться такими проблемами!

[terri]

оно , конечно , да  -  и лучше , и слаще , и душе спокойнее съесть фунт изюму , как съел и забыл , что был его фунт  . 

а вот если не поймать , то хотя бы путь к этому рассчистить , чтоб профессионал с кнопками пришел и своим продвинутым хроматографом усе поймал

в чистом поле , вот это интересно . правильно ли я думаю , что если примесей в смеси будет меньше , то и изолировать энто 1 ppm будет проще ?

 

 

[yatcheh]

1 час назад, terri сказал:

правильно ли я думаю , что если примесей в смеси будет меньше , то и изолировать энто 1 ppm будет проще ?

 

Ну, тут уже не количество примесей основные трудности создаёт. Хотя, конечно - из смеси 100 веществ выделить одно несколько проще, чем из смеси 100 тыс