Йохимбин - как определить концентрацию в экстракте

[Begemot_555]

Привествую вас, господа специалисты. Сам увы таковым не являюсь а хочется....

 

Вкратце суть проста  - в качестве допинга (гусарам молчать, не о том речь) в моем виде пусть и любительского спорта наиболее подходит именно это вещество (концентрация внимания, фокусировка)

Казалось бы что сложного - в продаже его как грязи в виде уже готовых капсул. Увы - мало того что не все производители соблюдают дозировку так даже один и тот же казалось бы проверенный дает сбои. На упаковках то он у всех 8%....

Посему хочется самому получить экстракт. И именно с известной концентрацией - допинг такое дело, перебор = эпический провал

 

Сама то экстракция проще некуда, намолол коры (купить есть где), купил этанолу (гексан вроде лучше но боязно) зарядил Сокслет и пошел себе тренироваться , пущай булькает, отогнал, отфильтровал - пей хоть залейся. Вот залиться то как раз и не хочется.

 

Подскажите пожалуйста, существует ли на него какой реактив как при титровании или что посложнее - ну там через сухой остаток.... Или где искать? В Гугле уже был - сплошная реклама и девки без одежки, неинтересно...

 

Всем отозвавшимся заранее спасибо

[Митя]

3 часа назад, Begemot_555 сказал:

Привествую вас, господа специалисты. Сам увы таковым не являюсь а хочется....

 

Вкратце суть проста  - в качестве допинга (гусарам молчать, не о том речь) в моем виде пусть и любительского спорта наиболее подходит именно это вещество (концентрация внимания, фокусировка)

Казалось бы что сложного - в продаже его как грязи в виде уже готовых капсул. Увы - мало того что не все производители соблюдают дозировку так даже один и тот же казалось бы проверенный дает сбои. На упаковках то он у всех 8%....

Посему хочется самому получить экстракт. И именно с известной концентрацией - допинг такое дело, перебор = эпический провал

 

Сама то экстракция проще некуда, намолол коры (купить есть где), купил этанолу (гексан вроде лучше но боязно) зарядил Сокслет и пошел себе тренироваться , пущай булькает, отогнал, отфильтровал - пей хоть залейся. Вот залиться то как раз и не хочется.

 

Подскажите пожалуйста, существует ли на него какой реактив как при титровании или что посложнее - ну там через сухой остаток.... Или где искать? В Гугле уже был - сплошная реклама и девки без одежки, неинтересно...

 

Всем отозвавшимся заранее спасибо

Если Вы в России, то есть зарегистрированное лекарственное средство - йохимбина гидрохлорид в таблетках по 5 мг. Копеечный и без плясок с бубном.

[Begemot_555]

Я, скажем так, в недороссии и самое лучшее что тут есть это Харьковский Йохимбин именно в такой дозировке . И стоит недорого - что-то около 500 ре. Но его проблема уже описана мною выше - он действует через раз и это не только мое  частное мнение

[chemist-sib]

Не далее, как этим летом "частном порядком" решал подобный вопрос: знакомый тренер попросил проверить качество и количество йохимбина (а также возможность присутствия других активных компонентов) в капсулах с экстрактом. Уж как-то они "неадекватно" действовали... Так вот, именно количественное определение провел прямой спектрофотометрией раствора в 0,1 н солянке, для которого в монографии Кларка по токсикологии даны следующие удельные показатели поглощения: при 271 нм - 211; при 277 - 207. Достаточно сильное поглощение основного вещества позволяет "плюнуть" на неизбежное влияние (в условиях прямой спектрофотометрии) остальных компонентов матрицы, тем более, что вид спектра полностью соответствовал эталонной картинке. Ну и, кроме того, на ТСХ - присутствовало только одно пятно, и йохимбин был уверенно идентифицирован еще и характерным масс-спектром. Правда, на ВЭЖХ вышло несколько близких по параметрам удерживания пиков, правда - с очень близкими спектральными отношениями (изомеры йохимбина? ХЗ... Опять же - еще одно доказательство "не-химического" происхождения субстанции. Природный экстракт - что с него еще ждать?..) Кстати, йохимбина в тех капсулах оказалось на порядок больше, чем обещала этикетка...

Изменено 21 Октября, 2019 в 00:48 пользователем chemist-sib

[-omicronic-]

13 часов назад, Begemot_555 сказал:

Подскажите пожалуйста, существует ли на него какой реактив как при титровании или что посложнее - ну там через сухой остаток

[nikanykey]

В староглиняные времена кору мололи, экстрагировали 10% уксусом, фильтровали, гасили уксус содой, основания алкалоидов выпадали в осадок.

Легко проверяется, однако! Далее сушим и если не важно, что там конкретно, растворяем в 50% этаноле и травимся или раз дцать перекристаллизуем в этаноле,   фракционируем хроматографическими методами, ну и потом потребляем само основание алкалоида, или делаем соль гидрохлорид.

[Begemot_555]

Всем спасибо за отзывчивость. По колхозному я понял так что место где сохранился хроматограф  у нас в городе я поищу , свой выбросил когда в сарае порядок наводил.

Правильно ли я понял что с точностью до одного порядка можно определить и последним методом? Т.е. передозировка в полтора-два раза не пугает.

[chemist-sib]

Если коры этой - много, то и весовой способ (экстракция в виде соли - осаждение в виде основания) сгодится. Только учитывайте, что свободное основание (как и все подобные основания алкалоидов) йохимбина очень легко окисляется (у меня спиртовый раствор его, оставленный в качестве метчика для ТСХ, быстро стал фиолетовым) и что там с его фармактивностью стало - ХЗ... Поэтому - переводите быстренько в соль. А по поводу передозировки - в моем случае она, ставшая поводом к исследованию, была больше чем на порядок. Ну, сердчишко постучало чуть активнее, мышцы встряхнулись...

[nikanykey]

Leopold Spiegel  берлинский прохфессор, привезший эту кору в Европу в конце 19 века, именно в уксусе и выделял алкалоиды дерева Йохимбе, видимо шнапс по делу употреблял, что характерно назвать солью слабой уксусной кислоты и этого индольного алкалоида никто не решается, то что вытягивает обычный пищевой уксус, но это самый дешманский и доступный способ вытащить йохимбин в раствор, и главное всякие эфирные масла за ним не полезут. В отличие от спиртового экстракта.

 

гугля умеет много гитик

https://patents.google.com/?q=yohimbine&before=priority:19500101&after=priority:19000101&sort=old

 

Вот думается, если под сокслетом будет пищевой уксус вариться, сколько циклов надо чтоб все йохимбиноподобные алкалоиды слились в низ? 

[Гость alkopnin]

йохимбин определяется по руководству контроля качества БАД на раз-два на ВЭЖХ, вместе синефрином - у них одна длина волны на УФ... Если покопаюсь - пришлю условия определения