Синтез HCL из грязной H2SO4.

[qwertymeans]

1 час назад, ZZZ7ZZZ сказал:

qwertymeans, это почему из лампы не получится? Ну да, стенка тонковата, но и давления нет, да и тёплый хлороводород ей ничего не сделает. А полуметровые обломки мне нахрена? Если надо будет, я и сам обрежу.

во первых у стекла есть коэффициент расширения, подходит только боросиликатное, или кварцевое.

во вторых стенки у лампы оч. тонкие и оч. хрупкие. - не подходит.

в третьих для получения солянки не нужен никакой холодильник вообще, нужен метровый шланчик из автомага за тридцать рублей и всё.

для получение сухого, безводного хлороводорода его надо пропустить ч\з пустую промежуточную бутылку, потом ч\з бутылку с серкой и потом можно ещё через банку с хлористым кальцием вот и всё, не надо там никаких холодильников, они там ни к чему. 

20% солянка подходит для всех реакций, за исключением тех, где требуется безводная.

больше 20% конц. у тебя не получится в любом случае, но в этом и нет необходимости.

Изменено 13 Ноября, 2019 в 08:35 пользователем qwertymeans

[ZZZ7ZZZ]

qwertymeans, ну хз, там видно будет. Всё равно с солянкой холодов буду ждать. Сейчас надо время вбрать и серку покипятить. На днях будет известно, обломится мне что-нибудь из стекла или нет, там уже решать.

А с концентрацией такая была задумка:

Вести синтез без нагрева, в расчёте на меньший вылет воды. Потом менять приёмник, добивать реакционнцю смесь с нагревом, перезагружать реактор, возвращать первый приёмник и т.д.

То есть, в первом приёмнике осаждать только относительно холодные парЫ.

Думаешь, всё равно больше 20% не получится?

Изменено 13 Ноября, 2019 в 10:51 пользователем ZZZ7ZZZ

[qwertymeans]

1 час назад, ZZZ7ZZZ сказал:

qwertymeans, ну хз, там видно будет. Всё равно с солянкой холодов буду ждать. Сейчас надо время вбрать и серку покипятить. На днях будет известно, обломится мне что-нибудь из стекла или нет, там уже решать.

А с концентрацией такая была задумка:

Вести синтез без нагрева, в расчёте на меньший вылет воды. Потом менять приёмник, добивать реакционнцю смесь с нагревом, перезагружать реактор, возвращать первый приёмник и т.д.

То есть, в первом приёмнике осаждать только относительно холодные парЫ.

Думаешь, всё равно больше 20% не получится?

чем больше всё усложняешь, тем больше создаёшь себе же проблем.

без нагрева реакция будет останавливаться, резкое вспенивание происходит только в момент приливания серной к-ты к соли на начальной стадии реакции, поэтому ёмкость надо брать побольше, кислоту можно лить не всю сразу, а в два-три захода, на трёхлитровую колбу можно кинуть килограмм соли, расчитать по серке, поставить колбу в тазик пластиковый, надеть перчатки, рядом поставить тазик с водой и приливать серку частями, стакан сразу, остальное потом, если кислота попадёт на руки, то сразу промыть руки водой, перчатки необязательно, а вот тазик с водой лучше рядом поставить всё таки. Я заливал сразу всю серку мне до пизды было, что бы лишний раз не дёргаться, за растворением HCl в воде можно наблюдать, он заметен, это видно в приёмнике, возьми банку стеклянную и всё будет видно, только шланчик в воду не опускай, а то засосёт, держать его надо над водой, при чём объём при растворении хлороводорода в воде сильно увеличивается, за этим надо следить, а концентрация расчитывается по массе для 20% кислоты, можно взять чуть больше, всё это есть в таблицах плотности и концентрации кислот и оснований, для 20% кислоты масса если не ошибаюсь HCl 225 грамм на литр, значит можно взять на глаз 700 грамм воды, а хлороводород рассчитать по молям из соли и серки, плотность литра 20% кислоты 1,1, то есть почти единица, всё берётся на глаз, но без грубых ошибок 6,2 моль в литре, остальное вода, воды взято поменьше, потому что газ будет лететь горячий и сырой, то есть он будет лететь с водой вместе, точно ничего не рассчитывается, всё на глаз, титровать ничё не надо, берёшь немного готовой кислоты и любой подходящей соли, взвешиваешь и смотришь какое количество соли по массе может погасить эта кислота, сколько погасит, столько и концентрация, можешь соду взять, лучше раствор и лакмус, но можно и так.

смысл весь в том, что бы провести реакцию максимально просто и быстро за пару часов.

хлороводород будет лететь в любом случае влажным, для того, что бы его осушить требуется дополнительный геморрой, как и писал, пропускать через серку концентрированную, то есть воды бери поменьше.

Изменено 13 Ноября, 2019 в 12:09 пользователем qwertymeans

[qwertymeans]

мне концентрация была вообще по барабану, надо было получить хлорид цинка, цинк закинул в кислоту, сколько прореагировало, столько прореагировало и всё.

а так у меня покупная солянка есть, но разницы нет, потому что солянка и перекись водорода, это сильно летучие вещества, за год, за два, там всё вылетает даже через плотно закрытую пробку на бутылке, перекись медленно разлагается на кислород и воду, а солянка просто летит, так что лучше использовать смазанную парафином или вазелином притёртую стеклянную пробку.

Изменено 13 Ноября, 2019 в 12:17 пользователем qwertymeans

[ZZZ7ZZZ]

qwertymeans, холодильник не так уж сильно усложнит систему, зато упростит охлаждение приёмника. Проточной воды у меня не будет, только запасы в емкостях и снег во дворе. Ну может ещё льда наморожу, да соли в него насыплю.

А вот осушение реально всё усложнит. Тут ещё надо разобраться, что с серкой. Может там какая-нибудь дрянь такую плотность создаёт и придётся парить электролит, ибо неизвестно, что полетит из этой.

На днях сгоняю, потолкаю в неё спичку, может и для пробного кипячения время будет.

Помнится, у меня выходило 100гр. 100% серки + 60гр. соли = 37гр. хлороводорода. Воды 80мл, но там для 36-40% считалось.

40% - это просто перфекционизм :) - если уж делать, то делать, развести не трудно.

Изменено 13 Ноября, 2019 в 12:16 пользователем ZZZ7ZZZ

[qwertymeans]

14 минут назад, ZZZ7ZZZ сказал:

qwertymeans, холодильник не так уж сильно усложнит систему, зато упростит охлаждение приёмника. Проточной воды у меня не будет, только запасы в емкостях и снег во дворе. Ну может ещё льда наморожу, да соли в него насыплю.

А вот осушение реально всё усложнит. Тут ещё надо разобраться, что с серкой. Может там какая-нибудь дрянь такую плотность создаёт и придётся парить электролит, ибо неизвестно, что полетит из этой.

На днях сгоняю, потолкаю в неё спичку, может и для пробного кипячения время будет.

Помнится, у меня выходило 100гр. 100% серки + 60гр. соли = 37гр. хлороводорода. Воды 80мл, но там для 36-40% считалось.

40% - это просто перфекционизм - если уж делать, то делать, развести не трудно.

40%-я солянка не стабильна, и будет сильно газить при комнатной температуре. В этих условиях стабилен раствор 34-36%.

это писал yatcheh.

------------

Кладёте в колбу поваренную соль, и прикапываете к ней конц. сернягу. Улетает газообразный HCl. Его направляете в приёмную колбу с колотым льдом, погруженную в смесь льда и той же соли. Когда HCl перестанет растворяться, получится примерно требуемой концентрации солянка. 

это написал он же.

 

что бы не ебать мозги, я залил кислоту всю сразу, но колбу реактор взял побольше размером, что бы вспенивание не шло через край, там мож чуток совсем вышло и всё, дальше всё это шланг, а приёмник утопил в лёд, получилось отлично и быстро, реакционную массу грел на водяной бане, на плитке, на единице, может двойке, только начинает вспениваться убираешь нагрев сразу, в крайнем случае колбу можно на время вытащить из бани и поставить в тазик, или на деревяшку. 

у yatcheh всё написано правильно, делай как он написал, соль смешиваешь со льдом получается -17 градусов, и лёд в сам приёмник.

 

 

Изменено 13 Ноября, 2019 в 12:29 пользователем qwertymeans

[ZZZ7ZZZ]

qwertymeans, для 40% считалось с учётом потерь. А по технологии... мне куда спешить-то, как уже писал, без проблем собрать укороченный вариант системы внутривенного вливания и дозировать хоть каплями, хоть струйкой.

У плитки тоже плавный регулятор. За полчаса постепенно вышел на режим и пусть варится.

[qwertymeans]

4 минуты назад, ZZZ7ZZZ сказал:

qwertymeans, для 40% считалось с учётом потерь. А по технологии... мне куда спешить-то, как уже писал, без проблем собрать укороченный вариант системы внутривенного вливания и дозировать хоть каплями, хоть струйкой.

У плитки тоже плавный регулятор. За полчаса постепенно вышел на режим и пусть варится.

ну вот, лучше струйкой небольшой.

а нагрев уже потом, когда реакция замедлится.

Изменено 13 Ноября, 2019 в 12:38 пользователем qwertymeans

[ZZZ7ZZZ]

5 часов назад, qwertymeans сказал:

ну вот, лучше струйкой небольшой.

Скорее всего так и будет.

С концентрацией всё равно не понятно. 100гр. серки + 60гр. соли = 37,25гр. HCL в 82мл воды для 38% солянки.

Для 20% надо 170мл воды. Откуда её почти полстакана возьмётся, если серка 90%? Ну ладно бы, речь шла об электролите.

[qwertymeans]

NaCl(тв.) + H2SO4(конц.) = NaHSO4 + HCl↑

молярная масса серки

М( Н2SO4)= 1*2+32+16*4=98 г/моль~100г/моль 

молярная масса NaCl

M(NaCl)=23+35= 58 г\моль~60г\моль

M(HCl)=36,46 г/моль

дальше берёшь любую таблицу концентрации и плотности кислот, оснований и солей в растворах, например эту

http://molbiol.edu.ru/solution/02_03.html

и смотришь плотность например для 40% солянки = 13 моль растворённого хлороводорода при плотности 1,2 на литр, то есть кило двести будет весить литр солянки при массе растворённого хлороводорода 480 грамм в ней.

то есть на литр сорокапроцентной по таблице надо взять кило триста серки - 13 моль=722 мл.~700мл. серки.

и 60*13=780г. соли то же 13 моль.

потому что по формуле с одного моля исходных веществ получается один моль хлороводорода. 

поэтому в итоге всего и получится 13 моль хлороводорода.

и 1200-480=720 грамм воды, то есть 700 грамм воды.

всё из таблиц берут.

----------------

а для охлаждение берёшь килограмм льда, засовываешь в брезентовый мешок или любую плотную трябку и хуяришь молотком, закидываешь в пластиковое ведёрко, прибавляешь туда килограмм соли и перемешиваешь, закидываешь так же молотого льда 500 грамм в приёмник и заливаешь его 200мл. воды и устанавливаешь этот приёмник в охладитель вот и всё. температура в охладителе получится минус 17 градусов этого хватает.

------------------

 

Изменено 14 Ноября, 2019 в 00:23 пользователем qwertymeans